测定方法及流程

发布网友发布时间：2022-05-13 21:46

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74.1.2.1 自然解吸

(1)解吸步骤

将装有试样并密封好的解吸罐迅速置入已达储层温度(或送样单位要求温度)的恒温装置中，迅速用软管将解吸罐与计量器连接，调整计量器液面，使罐中的解吸气进入量筒，持锥形瓶使其水面与量筒水面对齐，读数，记录量筒读数。记录观测的气体体积，同时记录当时的大气温度、大气压力。记下该点量筒读数，减去上次量筒读数得到解吸气体积。按照解吸步骤所确定的时间间隔重复进行解吸量测定，并按照上述内容记录测定数据。如量筒不能再容纳下次测定的气体时，排出量管内的气体气体(需要采集气样时应先取气样再排出)，调节计量器至初始状态，然后关闭放气阀门重复以上步骤继续测定。

(2)测定时间间隔

自然解吸时，每间隔一定时间测定一次，其时间间隔依气量大小和罐内压力而定。装罐结束第一次测定为5min，以后每10min、15min、30min、60min间隔各测定1h，然后120min测定2次，直至累计满8h。连续解吸8h后可视解吸罐的压力表表压确定适当的解吸时间间隔，最长为24h。

(3)解吸终止限

自然解吸持续7d，每天平均解吸量小于或等于10cm³，结束解吸测定。

(4)称量、缩分、工业分析

自然解吸结束后开罐，进行煤岩观察描述，描述内容包括宏观煤岩类型、裂缝发育情况、夹矸等;然后将试样称量、风干，称空气干燥基试样质量，计算试样总质量。

选代表性煤样400～500g，捣碎成2～3cm大小，装入球磨罐或破碎机密封进行残余气测定;同时选取代表性试样碎至0.20mm，按照GB/T212—2008煤的工业分析方法标准，分别测定煤样的水分、灰分、挥发分、固定碳等。根据需要，也可设置其他分析项目。

74.1.2.2 残余气测定

(1)测定方法

将自然解吸后的试样装入球磨罐，将球磨罐置于球磨机上破碎2～4h，然后放入恒温装置，待恢复储层温度后观测气体逸出量，读出的气体体积，连同大气温度、大气压力、解吸时间等一并记录。之后按照自然解吸方法进行解吸。

(2)残余气测定终止限

连续7d，解吸的气量平均小于或等于10cm³，则残余气测定结束。

(3)称量计算

残余气测定结束后开罐，将试样倒出风干，用0.25mm(60目)筛子筛分，称量筛下煤样质量，作为计算残余气含量的质量基准。

74.1.2.3 气样采集及气成分测定

(1)气样采集

解吸气与残余气测定过程中，需要采集气样进行气成分分析。准备1m长软管和气样瓶(250cm³玻璃瓶)若干及采集气样所需的水槽。气样采集采用化学实验常用的排水集气法，即:在量筒内气体体积>400cm³时，把软管接在气阀上，玻璃瓶置入水槽充满水，打开量筒气阀并提升锥形瓶，将软管内空气排除后插入玻璃瓶，让气体通过软管流向瓶中。待气体收集到150cm³后，在水槽中拔下软管并盖上瓶塞。在瓶子上贴上标签，倒置箱中，送实验室进行气体组分分析。

(2)采集气样的数目和频率

自然解吸阶段采集气样3个，煤心试样分别在解吸的第4小时、第24小时、第4天采集;煤屑试样根据解吸气量参照煤心试样执行。

(3)气体组分分析

采集的气样及时送实验室，按GB/T13610—2003(天然气的组成分析气相色谱法)进行气体组分甲烷、乙烷、丙烷、丁烷、重烃、氮、二氧化碳、一氧化碳和氢等的气相色谱法分析。