气相色谱仪如何应用时间注意事项
发布网友
发布时间：2022-04-29 18:01
共2个回答
热心网友
时间：2023-10-27 18:24
气相色谱仪必须在规定的条件下工作，操作应按规定进行，否则结果不准确，没有意义。
2.气路系统
(1)气路系统最常出现的问题是泄漏。泄漏的结果轻则影响气相色谱仪正常工作，重则造成意外事故。检漏必须经常进行。检漏方法是用毛刷或毛笔蘸上肥皂水捡漏，EPC系统则可在一定程度上自动检漏
(2)稳压阀和针形阀的调节应慢慢进行。在不工作时，稳压阀应放松手柄(顺时针转动)以防纹波管疲劳失效；针形阀则相反，应将阀门处于“开”的状态(逆时针转动)，以防阀密封圈粘在阀门上而损坏。
(3)当载气钢瓶压力低于1.5×106Pa时，由于易使流路压力不稳和流动相纯度下降，则应更换新气瓶。
3.进样系统
手动进样主要要求是：
(1)进样速度要快。取样后，一手持注射器，另一手保护针尖(防止插入时弯曲)，小心地将针头穿过隔垫，随即以最快的速度将注射器插到底，同时迅速将供试品注射入汽化室，然后快速拔出注射器。 (2)取样量要准确。
(3)为避免供试品之间的相互干扰。取样前先用供试品溶剂洗针至少3次(抽满针管的2/3，再排出)，再用要分析的供试品洗针至少3次。
(4)选用合适的注射器。GC分析最常用的是10μl微量注射器，其进样量一般不要小于1μl。进样量要控制在1μl以下，就应采用5μl或1μl的注射器，由于此类注射器往往是将供试品抽在针尖内，取样时应反复推拉针芯，以确保针尖内没有气泡。
(5)微量注射器用后必须用甲醇等有机溶剂清洗干净。
4.柱系统
(1)新色谱柱一般在分析前先要测试柱性能是否合格。办法是按出厂时的测试条件进行验收。可避免不必要的经济损失。
(2)色谱柱若短期内不用，应从仪器上卸下，柱两端用一块硅橡胶(可用废进样隔)堵上，并放在相应的柱包装盒中，以免柱头被污染。
(3)每次关机前都应将柱箱温度降到50℃以下，然后再关电源和载气。温度高时切断载气，因空气扩散进入柱管会造成固定液氧化降解。
(4)每次新安装色谱柱，使用前都要重新设定柱箱保护温度，确保温度不超过色谱柱的最高使用温度。
(5)当色谱柱使用一段时间后，会因柱内滞留的高沸点组分使基线波动或出现鬼峰。此时应对色谱柱进行老化。
(6)在老化色谱柱时，应将色谱柱后管路与检测器断开，以免气相色谱仪管路与检测器污染。
5.检测器
启动仪器前必须先通载气
(1)TCD
①尽量采用高纯度的气源(纯度为99.99%)。
②通气0.5h以上，将气路中的空气赶走后，方可通电，以防热丝元件的氧化。先通载气后加桥流，且不得超过额定值。
③热导池用于高温分析时，如要停机，首先切断桥电流，等检测室温度低于100℃以下，再关闭气源。
(2)FID
①尽量采用高纯的气源(如纯度为99.99%的N2或H2)，空气必须经过0.5nm分子筛充分的净化。
②在最佳的N2／H2比以及最佳空气流速的条件下操作。FID的灵敏度与三者的比例有直接关系。此比例接近或等于1：10：1。
③色谱柱必须经过严格的老化处理。
④离子室要注意外界干扰，保证使它处于屏蔽、干燥和清洁的环境中。
⑤应注意安全问题。测定流量，测氢气时，要关闭空气，反之亦然。无论什么原因导致火焰熄灭时，应尽快关闭氢气阀门，直到排除了故障，重新点火时，再打开氢气阀门。高档仪器有自动检测和保护功能，火焰熄灭时可自动关闭氢气。
⑥为防止污染，检测器温度设置应高于色谱柱实际工作的最高温度。消除污染的途径主要是清洗喷嘴表面和气路管道。具体办法是拆下喷嘴，依次用不同极性的溶剂(如丙酮、三氯甲烷和乙醇)浸泡，并在超声波水浴中超声lOmin以上。还可用细不锈钢丝穿过喷嘴中间的孔，或用酒精灯烧掉喷嘴内的油状物。使用硅烷化或硅醚化的载体以及类似的供试品时，长期使用会使喷嘴堵塞。使基线不佳，校正因子不重复等状态。应及时用细砂纸小心擦洗喷嘴及收集极，再以甲醇、丙酮等洗涤。
6.气相色谱仪气相色谱仪连接
(1)主机与记录仪等应接地。仪器稳定性直接与接地有关。接地办法：用内径为1～1.5mm的铜导线焊在一块200mm×200mm的铜板上，再将铜板埋入0.5m的深湿地中。不能将地线直接接到自来水管或暖气片上，更不能将电源的中线代替接地点。
(2)仪器的所有接地点连在一起，使之等电位，防止相互引进干扰信号。
热心网友
时间：2023-10-27 18:24
气相色谱仪必须在规定的条件下工作，操作应按规定进行，否则结果不准确，没有意义。
2.气路系统
(1)气路系统最常出现的问题是泄漏。泄漏的结果轻则影响气相色谱仪正常工作，重则造成意外事故。检漏必须经常进行。检漏方法是用毛刷或毛笔蘸上肥皂水捡漏，EPC系统则可在一定程度上自动检漏
(2)稳压阀和针形阀的调节应慢慢进行。在不工作时，稳压阀应放松手柄(顺时针转动)以防纹波管疲劳失效；针形阀则相反，应将阀门处于“开”的状态(逆时针转动)，以防阀密封圈粘在阀门上而损坏。
(3)当载气钢瓶压力低于1.5×106Pa时，由于易使流路压力不稳和流动相纯度下降，则应更换新气瓶。
3.进样系统
手动进样主要要求是：
(1)进样速度要快。取样后，一手持注射器，另一手保护针尖(防止插入时弯曲)，小心地将针头穿过隔垫，随即以最快的速度将注射器插到底，同时迅速将供试品注射入汽化室，然后快速拔出注射器。 (2)取样量要准确。
(3)为避免供试品之间的相互干扰。取样前先用供试品溶剂洗针至少3次(抽满针管的2/3，再排出)，再用要分析的供试品洗针至少3次。
(4)选用合适的注射器。GC分析最常用的是10μl微量注射器，其进样量一般不要小于1μl。进样量要控制在1μl以下，就应采用5μl或1μl的注射器，由于此类注射器往往是将供试品抽在针尖内，取样时应反复推拉针芯，以确保针尖内没有气泡。
(5)微量注射器用后必须用甲醇等有机溶剂清洗干净。
4.柱系统
(1)新色谱柱一般在分析前先要测试柱性能是否合格。办法是按出厂时的测试条件进行验收。可避免不必要的经济损失。
(2)色谱柱若短期内不用，应从仪器上卸下，柱两端用一块硅橡胶(可用废进样隔)堵上，并放在相应的柱包装盒中，以免柱头被污染。
(3)每次关机前都应将柱箱温度降到50℃以下，然后再关电源和载气。温度高时切断载气，因空气扩散进入柱管会造成固定液氧化降解。
(4)每次新安装色谱柱，使用前都要重新设定柱箱保护温度，确保温度不超过色谱柱的最高使用温度。
(5)当色谱柱使用一段时间后，会因柱内滞留的高沸点组分使基线波动或出现鬼峰。此时应对色谱柱进行老化。
(6)在老化色谱柱时，应将色谱柱后管路与检测器断开，以免气相色谱仪管路与检测器污染。
5.检测器
启动仪器前必须先通载气
(1)TCD
①尽量采用高纯度的气源(纯度为99.99%)。
②通气0.5h以上，将气路中的空气赶走后，方可通电，以防热丝元件的氧化。先通载气后加桥流，且不得超过额定值。
③热导池用于高温分析时，如要停机，首先切断桥电流，等检测室温度低于100℃以下，再关闭气源。
(2)FID
①尽量采用高纯的气源(如纯度为99.99%的N2或H2)，空气必须经过0.5nm分子筛充分的净化。
②在最佳的N2／H2比以及最佳空气流速的条件下操作。FID的灵敏度与三者的比例有直接关系。此比例接近或等于1：10：1。
③色谱柱必须经过严格的老化处理。
④离子室要注意外界干扰，保证使它处于屏蔽、干燥和清洁的环境中。
⑤应注意安全问题。测定流量，测氢气时，要关闭空气，反之亦然。无论什么原因导致火焰熄灭时，应尽快关闭氢气阀门，直到排除了故障，重新点火时，再打开氢气阀门。高档仪器有自动检测和保护功能，火焰熄灭时可自动关闭氢气。
⑥为防止污染，检测器温度设置应高于色谱柱实际工作的最高温度。消除污染的途径主要是清洗喷嘴表面和气路管道。具体办法是拆下喷嘴，依次用不同极性的溶剂(如丙酮、三氯甲烷和乙醇)浸泡，并在超声波水浴中超声lOmin以上。还可用细不锈钢丝穿过喷嘴中间的孔，或用酒精灯烧掉喷嘴内的油状物。使用硅烷化或硅醚化的载体以及类似的供试品时，长期使用会使喷嘴堵塞。使基线不佳，校正因子不重复等状态。应及时用细砂纸小心擦洗喷嘴及收集极，再以甲醇、丙酮等洗涤。
6.气相色谱仪气相色谱仪连接
(1)主机与记录仪等应接地。仪器稳定性直接与接地有关。接地办法：用内径为1～1.5mm的铜导线焊在一块200mm×200mm的铜板上，再将铜板埋入0.5m的深湿地中。不能将地线直接接到自来水管或暖气片上，更不能将电源的中线代替接地点。
(2)仪器的所有接地点连在一起，使之等电位，防止相互引进干扰信号。
热心网友
时间：2023-10-27 18:25
热心网友
时间：2023-10-27 18:25
