发布网友 发布时间:2022-04-29 07:00
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热心网友 时间:2022-06-20 22:16
(1)烯丙醇聚氧乙烯醚(APEG),化学结构式:CH2=CHCH20 (CH2CH20)n H)。
(2)过硫酸铵(AI'S),分子式(NI-I4)2S208,分子量228.2,性状: 白色晶体,有一定的氧化性。
(3)过硫酸钾,分子式K2S208, 分子量270,无机化合物,白色结晶,无气味,有潮解性,助燃,具刺激性。
(4)马来酸酐,分子式CHCOOCOCH;分子量98, 无色针状结晶。
(5)烯丙基磺酸钠(SAS), 分子量144; 结构式:CH2=CH—CH2一SO3Na; 白色固体粉末。
(6)甲基丙烯磺酸钠(SMAS),工业品,分子结构式:CH2C(CH3)CH2SO3Na,分子量158, 白色片状晶体。
(7)甲基丙烯酸(MAA),分析纯,无色液体,分子式:C4H60,分子量86,凝固点≥12.5C。
(8)丙烯酸(从),分子式:C3H4O2, 分子量72,含量≥99.0%,无色液体,有刺激性气味。 合成工艺简图: 酯化反应 →→ 聚合反应 →→ 中和反应 →→ 母液 →→ 成品
(1)酯化反应(制备大单体):计量聚乙二醇,将其在水浴中溶化,加入反应槽内,同时加入甲基丙烯酸,以及小料1份(对苯二酚和吩噻嗪比例为5:1),升温至90℃,加入浓硫酸(作为催化剂),继续升温至120℃,保持4.5h,后充氮气2小时,(6㎡/时,每30分钟充1瓶,共4瓶),反应完成,得到减水剂中间大分子单体聚乙二醇单甲基丙烯酸酯和水。(经减压 →蒸馏 →脱水,酸化反应更为完全)。
(2)聚合反应:采用过硫酸铵引发、水溶液聚合法。计量酯化产物即聚乙二醇单甲基丙烯酸酯,丙烯酸,分子量调节剂十二烷基硫醇,配以去离子水,泵入滴定罐A备用,是为A料。计量过硫酸铵,配以去离子水,泵入滴定罐B备用,是为B料。加去离子水入反应槽,升温至85℃,同时滴定A、B料。A料3小时滴定完,B料3.5小时滴定完,保温1.5小时。(温度控制:90±2℃)。
(3)中和反应,(是中和上面酯化反应之中使用的浓硫酸催化剂),将反应好的聚合物降温至50℃以下,边搅拌边加入纯碱,等到PH值为7左右,反应完成,得到聚羧酸减水剂母液。