清洁验证的取样方法
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发布时间：2022-04-27 04:44
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热心网友
时间：2022-06-26 10:34
淋洗样品的取样方法需要验证吗？个人觉得不必要。但是你的分析检验方法是需要验证的。你的取样方法只要有取样规程就可以了，描述在哪里取样才有代表性，何时取样，取样量等。我觉得已经足够。验证什么？2。擦拭取样里，这个：“一定量”定义很模糊的，关键是你把这“一定量”抹到板上后，你能擦回来多少。当然你这个一定量可以基于标准限度的50%，100%，150%这样的量来涂抹。比如你的清洁限度是100ug/100cm2，则可以考虑涂抹量为50ug，100ug，150ug（假设板的面积为100cm2），不嫌麻烦的话每个做它三个样品，然后选择个回收率最低的值，作为你的结果。3.
淋洗样品做回收率做得很少哦，不过你又要问这个“一定量”的话，可以自己计算一下。计算依据为：淋洗样品的限度的50%，100%，150%（mg/l)*该设备最后一次淋洗液的体积(l)，搅匀后，取样，检测。4。残留物在下个产品中的残留量有两种计算方式，一是根据残留物的毒性数据ld50值，二是根据mtdd的千分之一(maximum
therapeutical
daily
dose最低治疗剂量
，主观认为，一个活性物质的千分之一“最低治疗剂量”已经不能显示治疗作用了，也就是就算有这么点儿残留在下个产品里，姐也可以不理会它了！)，两种算法我比较倾向于，哪个算出来限度低就选哪个。5
据我所知，没什么其他算法。你说的那书我没看过，但是万变不离其宗，都一样。无非就是四个因子：上个产品的毒性（ld50值）或者活性数据（mtdd)以及下个产品的批量以及每日最大口服剂量。
值得注意的是计算出来的都是一个量值，单位为g,或者kg，而我们在实际运用过程中应更直观的体现，就要用这个量去除以设备的最终淋洗液的量，得到一个淋洗液的浓度值。比如：计算出来的结果是50g，而最终淋洗液的总体积为2000l，那么你这个限度就是50g/2000l,即为0.025g/l：当然我只是瞎举了个例子而已。
热心网友
时间：2022-06-26 10:35
2、取残留物样的取样方法有最终淋洗水取样和擦拭取样二种方法，各自适用于不同设备的取样，具体要求如下；
（1）最终淋洗水取样：为大面积取样方法，其优点是取样面大，对不便拆卸或不宜经常拆卸的设备也能取样。因此其适用于擦拭取样不易接触到的表面，尤其适用于设备表面平坦、管道多且长的液体和浆料生产设备。
（2）擦拭取样优点是能对最难清洁部位直接取样，通过考察有代表性的最难清洁部位的残留物水平评价整套生产设备的清洁状况。通过选择适当的擦拭溶剂、擦拭工具和擦拭方法，可将清洗过程中未溶解的，已“干结”在设备表面或溶解度很小的物质擦拭下来，能有效弥补淋洗取样的缺点。
3、不管是何种取样方法，在对残留物和微生物残留物取样时，应先取微生物残留样，后取残留物样，以防止后取微生物样时，样品受到污染；
4、取样方法应经过验证，以证明其适用性。取样方法的验证实际上是对溶剂或和药签的选择、取样人员操作、残留物转移到溶剂或和药签、样品溶出（萃取）过程全面考察；
5、设备清洁验证中取样，应从设备最终每一次淋洗结束后进行，以确定设备的淋洗次数。但是，在每一次淋洗时，如残留物检测不合格，不能进行重复取样，直至检测合格，这表明淋洗次数不足够。
热心网友
时间：2022-06-26 10:35
是在假定污染物均匀分布于设备表面的基础上进行的。取样时，取样者用一根末端带有一种惰性材料（通常是药棉或类似物）的取样棒进行擦拭。通常是把取样棉签的一面压在取样点上，按第一步图示缓慢有力地擦拭设备表面。然后按第二步图示以取样棉签的另一面进行擦拭 。 取样点的面积是不固定的，可根据设备的种类不同而有所改变。通常的擦拭面积是 10×10cm²。
优点：可通过物理的擦拭对那些已经干燥的或者不溶的残留取样，
可对最难清洁并能触到的地方进行评估。
缺点：有些地方（如管道）无法取样。假定污染物在表面均匀分布，而实际上污染物分布总是不均匀的。必须由取样面积推算至整个面积。必须检查从设备表面到棉签和从棉签到溶液的提取效率，因为擦拭取到的污染物，在实验室里可能不能将其释放到提取溶液中。
取样要求
要求设备表面材料的取样回收率已知 ，且与取样方法之间不存在干扰。每台设备至少3个取样点，取样点应有代表性。
选择取样点
取样点的选择原则是：取样点要能表明污染物的分布，可通过取样点来推断评估设备表面上的残留量。所以应考虑设备中，不当的清洁操作可能导致不可接受的风险的区域或部位：包括高浓度区域，难以清洁的区域，被污染后可能污染产品的区域，与产品接触的残留物均匀分布的表面，残留物料会均一的分布在下一批产品中的位置。如关键点、热点、均一表面。
热点：物料会均一的分布在下一批产品中的位置，如搅拌桨，其上的残留物会在生产下一批产品时溶解出来，分布在下一批产品中造成交叉污染。
关键点：不当清洁操作可能导致不可接受的风险的设备区域或部位，包括高浓度区域，难以清洁的区域，被污染后可能污染产品的区域，如压片机的冲头。
均一表面：与产品接触的表面，残留物会均匀的分布于其上。
⑵ 淋洗取样法
是一种间接的取样方法，可以对大面积难以到达的系统或日常不能拆卸的部分进行取样。可以对清洗液残留进行非专属 、简单的测试。由于残留物或污染物可能不溶或滞留在设备内，因此淋洗取样的清洁证据不够充分，应与擦拭法结合使用。
此法较适用于检测清洁剂残留。
⑶空白批法
空白批法是指生产一个空白批然后检测前批产品在其中的残留。此法应与淋洗和/或擦拭取样接合使用。其缺点是很难保证污染物可以均匀地从设备表面脱落，且费钱费力，不常用。
⑷微生物取样和评估
微生物评估与化学评估同样重要，在企业的验证策略中应包括微生物风险评估分析。应考虑待清洁设备的存放时间，已清洁设备的存储时间和条件。在任何情况下，设备在清洁后都不应有积水残留。
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