发布网友 发布时间:2022-04-22 11:08
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热心网友 时间:2023-10-01 16:50
【鉴别】(1)取本品约lmg,加水5ml溶解后,加稀硫酸 2〜3滴酸化,加10%硫脲溶液数滴,即显深*。 (2)取本品约0.lg,加水5ml溶解后,加高氯酸溶液(1→10)10滴,即发生白色沉淀,分离沉淀,沉淀在氢氧化钠试液 中不溶,在浓氨溶液中溶解。 (3)取本品约10mg,加水0.2ml溶解后,迅速加新配制的吡啶-醋酐(3:1)约5ml,初显*,渐变为红色或紫红色。 【检查】 酸碱度 取本品0.60g,加水10ml溶解后,依法 测定(附录VI H),pH值应为6.0〜8.0。 硫酸盐 取本品l.Og,加水20ml溶解后,滴加稀盐酸 4ml,置水浴中加热10分钟,放冷,滤过,滤液分成2等份:1份中加25%氯化钡溶液5ml,放置10分钟,反复滤过,至滤液澄清,用水稀释成40ml后,加标准硫酸钾溶液2.0ml,再加水适量使成50ml,摇匀,放置10分钟,作为对照液;另1份中用水稀释成40ml后,加25%氯化钡溶液5ml,再加水适量使成50ml,摇匀,放置10分钟,与对照液比较,不得更浓(0.04%)。 *盐 取本品0.50g,置试管中,加水5ml溶解后,加硫 酸5ml,注意混匀,放冷,沿管壁缓缓加硫酸亚铁试液5ml,使成两液层,接界面不得立即显棕色。 干燥失重 取本品,在105℃干燥5小时,减失重量不得 过 5.0%(附录Ⅷ L)。 铜盐 取本品0.20g,加水2ml和10%枸橼酸铵溶液2ml溶解后,用氨试液调节溶液的pH值为8〜9,加0.1%双环己酮草酰二腙稀乙醇溶液5ml,再加水使成50ml,如显色,与标准硫酸铜溶液〔称取硫酸铜(CuS04·5H20) 0.393g,置1000ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取10ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,每lml相当于10μg的铜(Cu)〕0.50ml按同法操作制成的对照液比较,不得 更深(0.0025%)。 铅盐 以本品l.Og,在600℃炽灼使完全灰化,放冷后滴 加*0.5〜1.0ml使溶解,在水浴上蒸干,放冷,加氢氧化钾溶液(1→6)约5ml,使pH值达10以上,煮沸2分钟,放冷,滤过,残渣用少量水洗,洗液与滤液合并,用醋酸调节pH值至7,用水稀释成25ml,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与硫代乙酰胺试液2ml,摇匀,放置2分钟,如显色,与标准铅溶液2.0ml用同一方法制成的对照液比较,不得更深(0. 002%)。 含氨量 取本品约lg,精密称定,照氮测定法(附录Ⅶ D第一法),自“沿瓶壁缓缓加水250ml”起(但将加40%氢氧化钠溶液 75ml改为30ml),依法测定。每lml硫酸滴定液(0.05mol/L)相当于1.703mg的NH3。含氨量应为2%~6%。 【含量测定】取本品约0.5g,精密称定,加水50ml溶解 后,再加*溶液(l→3)3ml与二甲酚橙指示液2滴,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液显*。每lml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于10.45mg的Bi。 【类别】胃黏膜保护药。 【贮藏】遮光,密封,在干燥处保存。