苯酮的合成方法

发布网友发布时间：2022-10-10 03:43

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1.由氯苄经与苯缩合，再经*氧化而得。
2.由苯经与四氯化碳缩合，再经水解而得。在实验室中，是以三氯化铝作催化剂，使苯与苯甲酰氯反应制备。
将干燥的苯和新蒸过的苯甲酰氯混合后，加入粉状无水三氯化铝。加热回流3h至无氯化氢放出为止。趁热倒入冰水和浓盐酸的混合液中，分层；取上层用5%氢氧化钠溶液洗涤，再用水洗涤。回收苯后用无水硫酸镁干燥，减压蒸馏得二苯甲酮。
3.将苯和氯化锌催化剂混合均匀，控制压力为174～348Pa ，在搅拌下加热到70～75℃，反应10h之后，静置分层，取上层油状物用清水洗涤二次，除去氯化锌及盐酸。再用1%的稀碱液洗涤一次，蒸馏除去苯及150℃以下馏分。在所得的二苯甲烷粗品中加入碎片或沸石，搅拌加热至100～115℃，边搅拌边缓慢滴加70%的*，然后于106～116℃保温8h。分层后取油层分别用热水、3%碳酸钠洗涤3次，最后减压蒸馏，收集145～180℃ （ 667～1200Pa）或160～210℃（ 1333～2400 Pa）馏分，即为成品。过程反应式：
4.先将3倍苯量的四氯化碳和三氯化铝混合物冷却到10～15℃，加入苯，继续冷却至5～10℃，然后滴加四氯化碳：苯=1∶ 6（摩尔比）的二组分混合液（其中苯的量为前一次加入苯量的11倍），控制滴加速度，使反应温度维持在5～10℃，并于10℃下反应3h。之后，加入适量水，搅拌均匀，加　　热蒸馏，先蒸出过量四氯化碳，再升温进行水蒸气蒸馏，保证水蒸气蒸馏时间，使水解反应完全，并使产物一并蒸出。静置，水层用苯液萃取，萃取液并入油层，然后使油层结晶，过滤后，加热结晶，熔融并减压蒸馏，收集157～176℃ （1333～2666Pa）馏分，即为成品。　　过程反应式：
5.苯甲酸钙热分解法　首先制得苯甲酸钙，再由苯甲酸钙粉解制得。为新开发的二苯甲酮的绿色合成路线。　　①流变相法合成苯甲酸钙　称取一定量的摩尔比为1∶2的碳酸钙和苯甲酸，将两者混合均匀，加水调成流*，移入反应器，控制温度在100℃反应8h。将产物用乙醚洗涤三次，然后置于干燥箱中于240℃干燥，即得无水苯甲酸钙。
②苯甲酸钙在氮气中热分解，收集500℃的分解产物得碳酸钙和二苯甲酮等产物。碳酸钙进一步分解生成氧化钙。