磁性铁(mFe)的测定
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发布时间：2022-10-10 21:04
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时间：2023-10-09 12:31
1.手工内磁选法
方法提要
磁性铁的测定目的在于圈出铁矿床中可用单一弱磁选方法选矿回收的矿石，mFe/TFe≥85%者为磁铁矿石，因此，磁性铁磁性强弱以比磁化系数为3000×10-6cm3/g为界限，在规定矿样粒度为0.075mm，磁铁的有效磁场（套外测量）为（900±100）Oe时，用人工反复磁选分离，获得的磁性矿物的含铁总量，即为磁性铁。在此条件下，磁黄铁矿将定量地被选入磁性矿物中。
方法系用磁铁选出试样中磁性矿物，然后测定其铁含量。
试剂配制
SnCl2100g/L 的HCl（1+1）溶液。
硫磷混酸 H2SO4：H3PO4：H2O=15：15：70
二苯胺磺酸钠 0.8g 二苯胺磺酸钠溶于950mL 水中，然后加入50mL H2SO4。
K2Cr2O7c（K2Cr2O7）=0.0358mol/L。
永久磁铁 形状呈条形或圆柱形均可。规格：长10～12cm（如太短可接铁管加长之），直径2cm左右，外面罩以封闭的玻璃管套或铜套。
分析步骤
称取0.2g试样于ϕ12cm培养皿中，加入20mL水将试样浸湿，用带有铜（或玻璃）套的永久磁铁接近水面磁选，将永久磁铁吸住的磁性部分用水冲洗接入另一培养皿中，经过多次磁选直至没有磁性铁为止，将得到的磁性部分再反复进行磁选，以除掉夹带的非磁性矿物，得到的磁性矿物转入250mL锥形瓶中，加入40mL HCl（1+1），加热溶解完全，并浓缩至10mL左右，滴加SnCl2还原，至*退尽，再过加2～3滴，用水吹洗瓶壁，流水冷却，加入6mL饱和HgCl2溶液，放置3～5min，用水稀至120mL左右，加2mL二苯胺磺酸钠指示剂，20mL硫磷混酸，用K2Cr2O7滴定至刚出现稳定的紫色为终点。随带空白试验。
每1mLK2Cr2O7滴定液
1.00%的mFe。
注意事项
（1）严格控制试样粒度和磁块场强是本法的关键所在。
（2）在用水冲洗永久磁铁吸住的磁性部分时勿直接冲向磁性试样，以免冲力过大，致使磁性部分试样损失。
（3）最后得到的磁性部分，用水转入另外的锥形瓶中进行测定，可将磁性矿物冲入锥形瓶后，用磁块吸住磁性矿物倾去水。
（4）对于一般试样来说，粒度＜0.075mm时，磁铁矿单体解离可达90%～95%以上，连生体所占比例不大，如果需要测定富连生体试样中磁铁矿的含量时，可根据其连生性状进行不同处理。
1）磁铁矿与假象赤铁矿连生。磁铁矿被部分氧化后，形成假象赤铁矿，同时分别测定磁铁矿与假象赤铁矿的量，可在选出的磁性铁中分别测定Fe2+及Fe3+从而计算出磁铁矿（Fe3O4）和假象赤铁矿（Fe2O3）的分别含量。
2）磁铁矿与碳酸铁连生。用NH4Cl⁃邻菲啰啉或AlCl3等浸取剂先将碳酸铁浸取，边过滤，边外磁选（注意有效磁场强度约为900Oe），可消除碳酸铁连生体干扰。
3）磁铁矿与硅酸铁连生。除了适当研磨试样，使尽可能达到磁铁矿的单体解离外，也可根据所连生的硅酸铁种类，选择适宜的浸取剂将磁铁矿浸取分离。如果磁铁矿所连生的是难溶硅酸铁，可用HCl室温浸取30min溶解磁铁矿，硅酸铁留在不溶的残渣中。对于蛇纹石、橄榄石等易溶硅酸铁与磁铁矿的分离，目前还缺少特效的选择性溶剂。
（5）对细粒浸染状氧化矿更应严格注意试样粒度和磁选场强，并仔细操作，即使这样，结果仍然可能波动较大。
2.应用WFC-1型物相分析磁选仪法
方法提要
用WFC⁃1型磁选仪分离磁性铁矿物（规定以比磁化系数为3000×10-6cm3/g为磁性铁与非磁性铁的划分界线）。磁性部分同前述方法测定铁。
设备
磁选仪WFC⁃1型。磁选仪由框架、传动系统及淋洗装置三大部分组成。框架上安装有永久磁铁和磁选管。传动系统借助马达带动永久磁铁作垂直向往复运动，淋洗装置用来洗涤矿粒。
当试样在磁选管中进行磁选时，磁力（或磁力的一个分力）垂直于重力。由于磁力的作用，使磁性铁矿粒偏离其垂直下落的轨迹，并被吸在磁极近处的磁选管管壁上。非磁性铁矿粒分离的主要方式是借助重力以及水流淋洗的作用。框架上永久磁铁的磁极按正负相反方向排列并能作垂直向往复运动，从而使磁性铁矿粒所在位置的磁场方向交替交换，减少磁性铁对非磁性铁矿粒的夹带。
为使磁选仪所产生的磁力与机械力（与磁力方向相反）对磁性矿粒与非磁性矿粒有较高的选择性，磁选管与极面的距离，每组永久磁铁的极隙，框架运动的幅度及速率均可调节，淋洗的流速恒定，一般为20mL/min。
为适应某些氧化（连生）严重、磁性较弱的磁性铁矿粒的分选，框架上下部各设有一组永久磁铁，以防止漏选现象。
磁选仪具有4根磁选管，可同时进行工作，图1.21所示为单管，作举例用。
图1.21 磁选仪上一个磁选管的示意图
1—水流；2—磁选管；3—引水胶皮管；4—止水夹；5—活塞；6—烧杯；7—橡皮塞；8—磁性铁矿粒
分析步骤
称取0.1～0.5g试样（粒径＜0.075mm）于50mL小烧杯内，加入3～4mL水，摇动使矿粒散开（注意，不可使试样成结块状）。
磁选时，根据所需磁场强度，调节好磁选管与极面距离X（可按实际测量或按Hx=H0e-cx式估算，H0为磁极表面场强）。启动马达，使永久磁铁作频率为70次/min的垂直向运动，同时向管内注入水至水面高于上部永久磁铁2～3cm，然后将小烧杯内的称样用洗瓶吹洗并通过小漏斗（1）进入磁选管（2）内。旋开磁选管龙头（5）使非磁性铁矿粒随水流进入400mL的烧杯（6）内（切记，必须保持水面始终高于上部永久磁铁2～3cm），待试样全部移入管内后，关闭磁选龙头（5），用水洗上部管壁，取下漏斗，将连接引水皮管（3）的橡皮塞（7）紧塞磁选管口，打开皮管上的止水夹（4）及磁选管下部龙头（5），让非磁性矿粒流入烧杯（6）中。
进入管内的磁性铁矿粒在磁力的作用下被吸附在磁极近处的管壁上，磁性铁矿粒所在位置的磁场正负方向交替交换，导致磁性铁矿粒作180°翻转，同时由于流动水的洗涤，非磁性铁矿粒被冲洗下落，从而达到试样中磁性铁与非磁性铁的定量分离。
待磁选管内的水清澈，且已不再有非磁性矿粒从磁性铁部分（8）下落时，磁选即告结束，此时先关闭龙头及橡皮管的止水夹，拔掉橡皮塞然后开启龙头，放出磁选管中的水（注意，当水面经过磁性铁矿粒处（8），放水要缓慢）取下磁选管使其远离永久磁铁，用洗瓶将管内的磁性铁矿粒吹洗入另一烧杯中，用HCl（1+1）溶解，同前述测定磁性铁中铁的含量。
工作时，从第一、二、三、四管依次装入试样，在一般情况下，待装完第四根磁选管后，第一根磁选管内的磁性铁即已洗涤纯净，于是便可以从管内取出磁性铁矿粒，并装入另一个试样，如此循环操作，平均每小时可磁选试样10个以上。
注意事项
（1）每批试样磁选工作开始前，必须用洗涤剂将磁选管清洗洁净，以防止磁选过程中矿粒粘附管壁。
（2）对少数严重氧化或含粘土较多的试样，需要严格控制磁选的磁场强度。操作时将试样称入100mL烧杯中，杯底托一扁平永久磁铁，极面场强不低于800 Oe加入少量水，摇动烧杯数次，此时磁性铁矿粒被吸在杯底，将非磁性矿粒倾入磁选管内，用少量水吹洗烧杯中的矿粒，再将非磁性矿粒倾入磁选管内，如此反复操作数次至杯中磁性铁较纯净时，取下杯底的永久磁铁，将杯中矿粉全部移入磁选管内，然后按一般试样完成磁选。
（3）按磁选分离法测得的数据为试样中磁性铁的总量，主要是磁铁矿，但试样的矿物组成不同，有的也包括磁黄铁矿、磁赤铁矿、穆磁铁矿以及所有比磁化系数＞3000×10-6cm3/g的磁铁矿连生体，均为工业上可单一弱磁选富集的成分。
