发布网友 发布时间:2022-04-22 15:55
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热心网友 时间:2022-07-02 22:47
紫外分光光度计的校正方法:分光光度法的最重要的一个物理化学量是吸光度。为了获得准确的研究结果,准确测得样品溶液的吸光度是非常重要的。一般,分析结果的不可靠性与偶然误差和系统误差有关。
偶然误差影响测量的精密度,可通过足够数量测量的统计处理来减少;系统误差影响测量结果的准确度,可在大体相同实验条件下,用比较一种物质的准确测量结果,使系统误差统一起来。
而分光光度计的系统误差(波长校正、分光光度计的慢散光、放大器的线性响应、暗电流和比色皿的光程)和操作误差(温度改变、仪器读数、操作者的改变、使用物质的纯度、称量和浓度、pH)对测量吸光度的影响是可以检查和校正的。
关于操作误差,多数情况下,通过严格按操作程序测量、仪器调零、准确称量等来控制或减少这种误差的产生。关于仪器的系统误差,可通过对分光光度计的定期校正来克服,若所需准确度很高的测量,则必须天天校正。
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紫外分光光度计主要应用
1、鉴定物质
根据吸收光谱图上的一些特征吸收,特别是最大吸收波长λmax和摩尔吸收系数ε是检定物质的常用物理参数。这在药物分析上就有着很广泛的应用。在国内外的药典中,已将众多的药物紫外吸收光谱的最大吸收波长和吸收系数载入其中,为药物分析提供了很好的手段。
2、与标准物及标准图谱对照
将分析样品和标准样品以相同浓度配制在同一溶剂中,在同一条件下分别测定紫外可见吸收光谱。若两者是同一物质,则两者的光谱图应完全一致。如果没有标样,也可以和现成的标 准谱图对照进行比较。这种方法要求仪器准确,精密度高,且测定条件要相同。
3、比较最大吸收波长吸收系数的一致性
4、纯度检验
5、推测化合物的分子结构
6、氢键强度的测定
实验证明,不同的极性溶剂产生氢键的强度也不同,这可以利用紫外光谱来判断化合物在不 同溶剂中氢键强度,以确定选择哪一种溶剂 。
参考资料来源:百度百科-紫外分光光度计
热心网友 时间:2022-07-03 00:05
校正吸光度常用一很纯物质 一定浓度的溶液为标准,且此溶液的吸光度系数经不同实验室核对,为了使标准液吸光度不受测定波长的微移动而有改变,常选择具有较平滑吸收高峰的物质。
同时要求溶液稳定,且在相当的波长范围内吸收度的改变符合Beer-Lambert定律,常用硫酸铜、硫酸铵钻和*钠或钾的溶液。铬酸钾溶液是最常用的标准溶液,此溶液在紫外区和可见区均适用。
校正波长或波数
可用具有窄吸收带的溶液,滤光片或蒸气来校正所需要的光波范围。如果要求很高的精密度时,可用放电灯泡发射的射线来校正。有的光谱仪其上已装有一个为校正用的灯。
苯的蒸气对校正一定范围的波长亦很有用,可用一小滴苯放于一厘米厚的吸收杯中,测其吸收波长,在远紫外区可用氧气的吸收带进行校正。用各种稀土金属的滤光片,可以很快地校正波长,但准确度不如上述方法高。常用含有钬和钕、镨离子的滤光片。
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日常维护
一、温度和湿度是影响仪器性能的重要因素。他们可以引起机械部件的锈蚀,使金属镜面的光洁度下降,引起仪器机械部分的误差或性能下降;造成光学部件如光栅、反射镜、聚焦镜等的铝膜锈蚀,产生光能不足、杂散光、噪声等,甚至仪器停止工作,从而影响仪器寿命。
维护保养时应定期加以校正。应具备四季恒湿的仪器室,配置恒温设备,特别是地处南方地区的实验室。
二、环境中的尘埃和腐蚀性气体亦可以影响机械系统的灵活性、降低各种限位开关、按键、光电偶合器的可靠性,也是造成必须学部件铝膜锈蚀的原因之一。因此必须定期清洁,保障环境和仪器室内卫生条件,防尘。
参考资料:百度百科-紫外分光光度计
热心网友 时间:2022-07-03 01:40
一、紫外分光光度计的校正方法:
波长的准确度试验 以仪器显示的波长数值与单色光的实际波长值之间误差表示,应在±1.0nm范围内。可用仪器中氘灯的486.02nm与656.10nm谱线进行校正;
吸收度的准确度试验;
杂散光的试验;
波长重现性试验;
分辨率试验。
二、为什么要校正:
紫外分光光度计的校正方法:分光光度法的最重要的一个物理化学量是吸光度。为了获得准确的研究结果,准确测得样品溶液的吸光度是非常重要的。一般,分析结果的不可靠性与偶然误差和系统误差有关。偶然误差影响测量的精密度,可通过足够数量测量的统计处理来减少;系统误差影响测量结果的准确度,可在大体相同实验条件下,用比较一种物质的准确测量结果,使系统误差统一起来。而分光光度计的系统误差(波长校正、分光光度计的慢散光、放大器的线性响应、暗电流和比色皿的光程)和操作误差(温度改变、仪器读数、操作者的改变、使用物质的纯度、称量和浓度、pH)对测量吸光度的影响是可以检查和校正的。关于操作误差,多数情况下,通过严格按操作程序测量、仪器调零、准确称量等来控制或减少这种误差的产生。关于仪器的系统误差,可通过对分光光度计的定期校正来克服,若所需准确度很高的测量,则必须天天校正。
热心网友 时间:2022-07-03 03:31
1.开机预热10分钟足矣热心网友 时间:2022-07-03 05:39
1、使用前需开机预热30分钟