石墨炉原子吸收光谱法测定银
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发布时间：2022-04-22 17:56
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时间：2022-07-13 22:04
方法提要
试样经盐酸、*、氢氟酸、高氯酸分解后，继续加热至冒高氯酸白烟除尽氟，制备成(1+99)HNO3溶液，用铱作为基体改进剂，GF-AAS法直接测定银。
方法适用于水系沉积物及土壤中银量的测定。
方法检出限(3s)0.01μg/g。测定范围0.03～5.0μg/g。
仪器及材料
原子吸收光谱仪，带石墨炉及自动进样装置。
石墨管。
氩气(纯度99.9%)。
聚四氟乙烯坩埚(30mL)。
试剂
盐酸。
*。
高氯酸。
氢氟酸。
银标准储备溶液ρ(Ag)=1.00mg/mL称取0.7874g高纯*银溶于水中，加入5mLHNO3，移入500mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
银标准溶液ρ(Ag)=0.250μg/mL用(1+99)HNO3逐级稀释银标准储备溶液于棕色容量瓶中。
铱溶液ρ(Ir)=1.50mg/mL称取0.3441g光谱纯氯铱酸铵，用(1+99)HNO3溶解后，移入100mL容量瓶中，用(1+99)HNO3稀释至刻度，摇匀。
校准曲线
分别吸取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL银标准溶液(0.250μg/mL)置于加有1.0mL(1+3)HNO3的25mL比色管中，用水稀释至刻度，摇匀，校准曲线的银量分别为0.00ng/mL、5.00ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL。然后按表84.54仪器工作条件操作，由仪器自动进样器将澄清液加入石墨管中，每当注入一个标准溶液进入石墨管后，随即用手动微量进样器注入10μL铱溶液进入石墨管，测量溶液的吸光度，绘制校准曲线。
表84.54 偏振塞曼原子吸收光谱仪石墨炉工作条件
注:日本日立180-80为例。
分析步骤
称取0.1～0.5g(精确至0.0001g)试样(粒径小于0.075mm，经室温干燥后，装入磨口小玻璃瓶中备用)置于30mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿，加入5mLHCl，于电热板上低温加热10min，再加入2mLHNO3，继续加热20min，取下，待冷后加入2mL(1+1)HClO4及10mLHF，继续加热至冒尽白烟。取下，加1.0mL(1+3)HNO3，用水冲洗坩埚壁，加热溶解盐类后，移入25mL比色管中，用水稀释至刻度，摇匀，放置澄清。
取部分澄清液放入试样杯中，与校准曲线同批按表84.54仪器工作条件操作，测量试样溶液的吸光度，从校准曲线上查得试液中的银量。
银含量的计算见式(84.14)。
