发布网友 发布时间:2022-04-23 19:49
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热心网友 时间:2023-09-17 03:27
别以氯化铝、氧化铝、氢氧化铝和拟薄水铝石为原料制备了铝溶胶, 并对铝溶胶的粘接强度和稳定性进行了检测与评价。结果表明, 以氯化铝为原料制备的铝溶胶理化特性最好, 但容易引入有毒害作用的氯离子; 以氧化铝粉和氢氧化铝为原料制备的铝溶胶稳定性和粘接强度不能满足金属载体催化剂涂层的制备要求; 以拟薄水铝石为原料制备的铝溶胶不仅能满足金属载体催化剂涂层制备的要求, 且不会向催化剂中引入有毒害作用的氯离子,是制备铝溶胶的最佳材料。 1 前言 随着对汽车排放法规要求的不断严格, 要求车用催化剂载体的孔密度更高、壁厚更薄, 同时为提供更大的开口面积和几何表面积, 要求载体的压降越低越好。与陶瓷载体相比, 金属载体具有热容小、压降低、机械强度高等优点[1], 已被广泛用于各种车用催化剂的制备。金属载体没有吸水性, 不易涂覆氧化铝涂层, 因此涂层制备是制备金属载体催化剂的关键技术。铝溶胶性能的好坏直接影响涂层的粘接强度和稳定性。为此, 本文以不同原料进行了铝溶胶制备试验, 并对所制备的铝溶胶粘接强度和稳定性等理化性能进行了检测与评价。 2 试验研究 2.1 铝溶胶制备试验 2.1.1 用铝粉和三氯化铝制备铝溶胶 首先将 400gAlCl3·6H2O 搅拌溶于 1000mL 的去离子水中, 搅拌转速控制在 300r/min, 待完全溶解并冷却后静置约 30min。然后将 200 目的铝粉100g 搅拌溶入 AlCl3 溶液中, 同时加热至 80~90 ℃使铝粉完全溶解形成溶胶。将自制的 HMT 溶液(起分散 /稳定溶胶和改性氧化铝涂层的作用)与制成的溶胶按 1∶ 的比例搅拌混合形成均匀的铝溶胶。控1.6制铝溶胶的 pH 值为 2.0~3.0、相对密度为 1.20±0.5。该方法称为溶胶—凝胶法(Sol-Gel)。 试验中采用的试剂均为分析纯。pH 值采用Delta320pH 酸度计测定, 粘度采用 NDJ-1 旋转粘度计测定。 2.1.2用γ-Al2O3或α-Al2O3 粉制备铝溶胶 将150ml去离子水边搅拌边缓慢加入 40g 浓*中, 待*完全溶解冷却后, 再边搅拌边缓慢倒入 10gAl2O3(α-Al2O3或γ-Al2O3)粉( 市售, 325目, 工业纯)。将溶液加热至 90℃, 搅拌至溶液完全溶解后形成铝溶胶。 加热搅拌过程在装有加热恒温装置的磁力搅拌器内进行。在加热过程中不断向反应器中补充去离子水, 控制相对密度在 1.18 左右, 控制 pH值<2。 2.1.3 用氢氧化铝制备铝溶胶 将Al(OH)3、浓*和去离子水按质量比为 1∶4∶95 的比例混合, 边搅拌边加热至 90℃。在加热过程中, 控制 pH值<2。 2.1.4 用拟薄水铝石制备铝溶胶 首先将 20g 拟薄水铝石粉加入 285mL 去离子水中, 在搅拌的同时滴加约 10g 浓*。然后加热至 80℃, 再滴加*至完全解胶, 控制铝溶胶的 pH值<2, 相对密度为 1.15~1.20。 2.2 铝溶胶性能分析测试 评价铝溶胶性能的指标为粘接强度和稳定性。在催化剂制备过程中, 催化剂涂层是通过铝溶胶与涂层和金属载体相结合的。作为粘接剂的铝溶胶对涂层与金属载体的粘接强度起着决定性作用。 催化剂制备浆料的稳定性主要受铝溶胶稳定性的影响。若铝溶胶不稳定, 则其 pH 值和粘度等会随时间而变化, 这将影响催化剂浆料的稳定性及其涂覆性能, 从而对催化剂的活性产生影响。 2.2.1 金属载体的预处理 为提高铝溶胶与金属载体的结合强度, 一般在进行铝溶胶涂覆前, 需对金属载体进行预处理[2]。本文采用的金属载体材质为 0CrAl15。预处理工艺为:将金属载体用 1 %的稀*清洗 1min后, 用10 %的氨水浸泡 5min,然后放入马弗炉中, 在流动空气中加热至 950 ℃并保持 1.5h。 2.2.2 铝溶胶粘接强度评价试验 铝溶胶与金属载体的粘接强度通过水激冷法检测。将4 片金属载体波纹片(30mm×40mm) 浸入已制备的铝溶胶中几分种后提出, 提出速度控制为3 cm/min, 然后用高压空气吹去残留的铝溶胶残液,晾干后放入烘箱中(120℃) 快速烘干, 再放入马弗炉中(650℃) 焙烧 3h, 制得负载有氧化铝涂层的金属波纹片。同时控制涂层的增重在 1 %左右、涂层的厚度<10mm。 将负载有涂层的波纹片加热至 650℃, 然后快速浸入冷水中。重复 6次, 称重, 检测试验前、后涂层质量变化及涂层脱落情况。涂层完全不脱落( 水激冷试验后质量未变化) 的记为 5D, 涂层全部脱落的记 0D, 以此评价涂层与金属载体的粘接强度及铝溶胶的粘接能力。测试结果见表 1。 2.2.3 铝溶胶稳定性试验 铝溶胶的稳定性是指其 pH 值和粘度随时间的变化情况。试验制备的不同铝溶胶的