气相色谱分析实验中,提高FID的灵敏度?
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发布时间：2022-04-24 04:10
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时间：2023-05-29 22:28
灵敏度可以反映一台仪器对待测组分响应值的大小，与信噪比或检测限结合可评价一台仪器的综合性能指标。在相同检测限下，仪器的灵敏度越高，仪器性能越好。那么如何提高FID的灵敏度呢?
(2)分析原因：
灵敏度：
单位物质量通过检测器时，产生的电信号大小称为检测器对该物质的灵敏度。以响应信号(R)为纵坐标，进样量(Q)为横坐标作图，可得到通过原点的直线，该直线的斜率就是检测器的灵敏度，以S表示：S＝△R/△Q
影响FID灵敏度的因素：
可以分为FID内因(硬件方面)与外因(操作方面)：
FID硬件方面的因素包括喷嘴孔径的大小、收集极与极化极间的位置、极化极与喷嘴的相互位置等；操作方面的影响因素包括氮气／氢气(N2／H2)流量比、放大器输入电阻的大小及输出电路衰减值、进样口、色谱柱、气路和FID喷嘴的清洁度等。
(3) 解决方案：
因为FID硬件方面对灵敏度的影响，在色谱仪出厂时已经基本确定，对于操作者而言，已经不能改变。下面主要从操作方面介绍如何提高FID的灵敏度。
①氮气／氢气(N2／H2)流量比N2／H2流量比会明显影响灵敏度：
各生产厂家的结构设计不同，N2／H2比最佳值也不同，可用实验来确定，一般情况下，N2流量比H2流量大些，一般N2：H2是(1：1.5)～(1：1)范围为宜。若喷嘴孔径为φ0.4mm，载气流量可在20～30mL／min；若喷嘴孔径为φ6mm以上，流量可在40~50mL／min左右为佳。其中，毛细管色谱的尾吹气，除了减少组分的柱后扩散效应外，另一个主要作用是保证最佳N2／H2比，用来保证最佳灵敏度。
②空气流量：
空气流量小于200mL／min时，流量大小对灵敏度有一定影响，一般大于250mL／min条件下，空气流量对检测器灵敏度有很大的影响。
③放大器输入电阻与输出电路衰减值放大器输入电阻与输出电路衰减：
放大器输入电阻的大小决定放大器的电流放大倍数，影响FID灵敏度，输入电阻大，灵敏度高，但噪声会增大，在调节放大器输入电阻大小时，要兼顾仪器的信噪比。放大器的输出电路衰减值，有1／10、1／25、l／S0，各生产厂家不同，内衰减比例也不同，改变或调节内衰减，也可改变FID灵敏度。如瓦里安公司的FID的灵敏度，可设定为9、10、11、12。数字愈大代表灵敏度愈佳，数值差1代表信号以10倍增减。当然，前提是要保证放大器基线稳定。
④进样口、色谱柱、气路和F1D喷嘴的清洁度：
进样口、气路或FID喷嘴污染，都会导致FID的灵敏度下降，因此在使用过程中需要保持进样口、色谱柱、FID喷嘴和气路的清洁，定期更换进样垫、衬管和石英棉，同时对FID进行清洗。
(4)案例分析：
在采用HP-PONA色谱柱和FID对C1～C8烃类进行定性定量分析时，发现在相同组分同样进样量下，同种物质的峰面积仅为原来的80％，通过对色谱线路进行试漏，排除了管路漏气的因素，说明物质峰面积的下降应该是仪器的灵敏度减低了80％。
※对色谱所用载气氮气、氢气、空气和尾吹气氮气进行了检测后，发现尾吹氮气被关闭。采用毛细管柱时所用载气(氮气)的流量仅为5mL／min，而氢气的流量为40mL／min，氮气与氢气比例严重失调所致。把尾吹气氮气流量调节阀设定到原来位置后，再进行测定，该物质的色谱峰面积恢复了正常。
