用什么可以检验氟离子?
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发布时间：2022-05-04 07:46
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时间：2022-06-20 15:28
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时间：2022-06-20 15:28
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时间：2022-06-20 15:29
GB/T 5009.18—1996 食品中氟的测定方法
本标准规定了粮食、蔬菜、水果、豆类及其制品、肉、鱼、蛋等食品中氟的测定方法。
本标准适用于食品中氟的测定。氟离子选择电极法不适用于脂肪含量高而又未经灰化的样品(如花生、肥肉等)
最低检出浓度：0.25mg/kg。
第一篇 扩散－氟试剂比色法(第一法)
2 原理
食品中氟化物在扩散盒内与酸作用，产生氟化氢气体，经扩散被氢氧化钠吸收。氟离子与镧(Ⅲ)、氟试剂(茜素氨羧络合剂)在适宜pH下生成蓝色三元络合物，颜色随氟离子浓度的增大而加深，用或不用含胺类有机溶剂提取，与标准系列比较定量。
3 试剂
本方法所用水均为不含氟的去离子水，试剂为分析纯，全部试剂贮于聚乙烯塑料瓶中。
3.1 丙酮
3.2 硫酸银－硫酸溶液(20g/L)：称取2g硫酸银，溶于100mL硫酸(3＋1)中。
3.3 氢氧化钠－无水乙醇溶液(40g/L)：取4g氢氧化钠，溶于无水乙醇并稀释至100mL。
3.4 乙酸(1mol/L)：取3mL冰乙酸，加水稀释至50mL。
3.5 茜素氨羧络合剂溶液：称取0.19g茜素氨羧络合剂，加少量水及氢氧化钠溶液(40g/L)使其溶解，加0.125g乙酸钠，用乙酸溶液(3.4)调节pH为5.0(红色)，加水稀释至500mL，置冰箱内保存。
3.6 乙酸钠溶液(250g/L)。
3.7 *镧溶液：称取0.22g*镧，用少量乙酸溶液(3.4)溶解，加水至约450mL，用乙酸钠溶液(250g/L)调节pH为5.0，再加水稀释至500mL，置冰箱内保存。
3.8 缓冲液(pH4.7)：称取30g无水乙酸钠，溶于400mL水中，加22mL冰乙酸，再缓缓加冰乙酸调节pH为4.7，然后加水稀释至500mL。
3.9 二乙基苯胺－异戊醇溶液(5＋100)：量取25mL二乙基苯胺，溶于500mL异戊醇中。
3.10 *镁溶液(100g/L)。
3.11 氢氧化钠溶液(40g/L)：称取4g氢氧化钠，溶于水并稀释至100mL。
3.12 氟标准溶液：准确称取0.2210g经95～105℃干燥4h冷的氟化钠，溶于水，移入100mL容量瓶中，加水至刻度，混匀。置冰箱中保存。此溶液每毫升相当于1.0mg氟。
3.13 氟标准使用液：吸取1.0mL氟标准溶液，置于200mL容量瓶中，加水至刻度，混匀。此溶液每毫升相当于5.0μg氟。
3.14 圆滤纸片：把滤纸剪成φ4.5cm，浸于氢氧化钠(40g/L)—无水乙醇溶液，于100℃烘干、备用。
4 仪器
4.1 塑料扩散盒：内径4.5cm，深2cm，盖内壁顶部光滑，并带有凸起的圈(盛放氢氧化钠吸收液用)，盖紧后不漏气。其他类型塑料盒亦可使用。
4.2 恒温箱：55±1℃。
4.3 可见分光光度计。
4.4 酸度计：PHS－型或其他型号。
4.5 马弗炉。
5 分析步骤
5.1 扩散单色法
5.1.1 样品处理
5.1.1.1 谷类样品：稻谷去壳，其他粮食除去可见杂质，取有代表性样品50～100g，粉碎，过40目筛。
5.1.1.2 蔬菜、水果：取可食部分，洗净、晾干、切碎、混匀，称取100～200g样品，80℃鼓风干燥，粉碎，过40目筛。结果以鲜重表示，同时要测水分。
5.1.1.3 特殊样品(含脂肪高、不易粉碎过筛的样品，如花生、肥肉、含糖分高的果实等)：称取研碎的样品1.00～2.00g于坩埚(镍、银、瓷等)内，加4mL*镁溶液(100g/L)，加氢氧化钠溶液(100g/L)使呈碱性，混匀后浸泡0.5h，将样品中的氟固定，然后在水浴上挥干，再加热炭化至不冒烟，再于600℃马弗炉内灰化6h，待灰化完全，取出放冷，取灰分进行扩散。
5.1.2 测定
5.1.2.1 取塑料盒若干个，分别于盒盖*加0.2mL氢氧化钠－无水乙醇溶液(40g/L)，在圈内均匀涂布，于55±1℃恒温箱中烘干，形成一层薄膜，取出备用。或把滤纸片(3.14)贴于盒内。
5.1.2.2 称取1.00～2.00g处理后的样品于塑料盒内，加4mL水，使样品均匀分布，不能结块。加4mL硫酸银－硫酸溶液(20g/L)，立即盖紧，轻轻摇匀。如样品经灰化处理，则先将灰分全部移入塑料盒内，用4mL水分数次将坩埚洗净，洗液均倒入塑料盒内，并使灰分均匀分散，如坩埚还未完全洗净，可加4mL硫酸银－硫酸溶液(20g/L)于坩埚内继续洗涤，将洗液倒入塑料盒内，立即盖紧，轻轻摇匀，置55±1℃恒温箱内保温20h。
5.1.2.3 分别于塑料盒内加0，0.2，0.4，0.8，1.2，1.6mL氟标准使用液(相当0，1.0，2.0，4.0，6.0，8.0μg氟)。补加水至4mL，各加硫酸银－硫酸溶液(20g/L)4mL，立即盖紧，轻轻摇匀(切勿将酸溅在盖上)，置恒温箱内保温20h。
5.1.2.4 将盒取出，取下盒盖，分别用20mL水，少量多次地将盒盖内氢氧化钠薄膜溶解，用滴管小心完全地移入100mL分液漏斗中。
5.1.2.5 分别于分液漏斗中加3mL茜素氨羧络合剂溶液，3.0mL缓冲液，8.0mL丙酮，3.0mL*镧溶液，13.0mL水，混匀，放置10min，各加入10.0mL二乙基苯胺－异戊醇溶液(5＋100)，振摇2min，待分层后，弃去水层，分出有机层，并用滤纸过滤于10mL带塞比色管中。
5.1.2.6 用1cm比色杯于580nm波长处以标准零管调节零点，测吸光值绘制标准曲线，样品吸光值与曲线比较求得含量。
5.1.3 计算
式中：X1——样品中氟的含量，mg/kg；
m1——测定用样品中氟的质量，μg；
m2——样品的质量，g。
结果的表述：报告平行测定的算术平均值的二位有效数。
5.1.4 允许差
相对相差≤10%。
5.2 扩散复色法
5.2.1 样品处理
同5.1.1。
5.2.2 测定
5.2.2.1 测定步骤依次按5.1.2.1，5.1.2.2和5.1.2.3并将盒取出，取下盒盖，分别用10mL水分次将盒盖内的氢氧化钠薄膜溶解，用滴管小心完全地移入25mL带塞比色管中。
5.2.2.2 分别于带塞比色管中加2.0mL茜素氨羧络合剂溶液、3.0mL缓冲液、6.0mL丙酮、2.0mL*镧溶液，再加水至刻度，混匀，放置20min，以3cm比色杯(参考波长580nm)用零管调节零点，测各管吸光度，绘制标准曲线比较。
5.2.3 计算
同5.1.3。
第二篇 灰化蒸馏——氟试剂比色法(第二法)
6 原理
样品经*镁固定氟，经高温灰化后，在酸性条件下，蒸馏分离氟，蒸出的氟被氢氧化钠溶液吸收，氟与氟试剂、*镧作用，生成蓝色三元络合物，与标准比较定量。
