氯胺的制备
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发布时间:2022-04-21 01:34
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时间:2022-06-17 03:20
脂肪酶催化合成氯乙酸乙酯。 1.在Erlenmeyer烧瓶中,将1.5g CAL B加入到氯乙酸(2.8g,30mmol)在50mL乙醇中的溶液中,并将所得混合物在200rpm,25℃下摇动36小时。通过GC监测反应进程。采用以下温度程序:120℃(1分钟)/ 10℃/分钟/ 280℃(5分钟)。在测试的几种来源的六种商业脂肪酶中,CAL B给出了最令人满意的结果。 2.过滤掉脂肪酶,用反应溶剂洗涤,停止反应。 3.在真空中蒸发溶剂,得到产物。酶促酯化的最佳条件是:作为生物催化剂的CAL B,过量的乙醇,室温,E / S:0.5。氯乙酸乙酯的化学制备,用过量的无水乙醇和硫酸作为催化剂回流酸,得到产物,收率75%(24)。通过FT-IR,1H和13C NMR,EI-MS分析产物。氯乙酸乙酯,油状残余物,3.57g,97%收率。
第2步
脂肪酶催化的2-氯-N-(2-羟乙基)-乙酰胺的合成。 1.将3g LIP加入到Erlenmeyer中的氯乙酸乙酯(3.6g,30mmol)和乙醇胺(1.83g,30mmol)在50mL丙酮中的溶液中,并在55℃下以200rpm摇动所得混合物。持续4 8小时。通过GC监测反应进程。采用以下温度程序:120℃(1分钟)/ 10℃/分钟/ 280℃(5分钟)。最佳条件:LIP作为生物催化剂,55°C,E / S:1。测试了几种溶剂:溶剂(产率):二恶烷(89),四氢呋喃(88),丙酮(96)和乙腈(98),无溶剂(89%)。丙酮是选择的溶剂,因为毒性较小且更经济。反应在不同的酯和乙醇胺比下进行,并且在胺/酯比等于1和2M酯浓度下获得最佳产率。 2.过滤掉脂肪酶,用反应溶剂洗涤,停止反应。 CAL B和LIP,固定化酶,不溶于反应介质,通过过滤从反应混合物中容易地除去。 3.通过在真空中蒸发滤液,得到产物。 4.通过FT-IR,1H和13C NMR,EI-MS分析产物。分离产物并通过光谱法鉴定为N-(羟甲基)-氯乙酰胺(12)(22)。酶以化学选择性方式起作用,仅产生酰胺12.未检测到异构酰胺酯。 2-氯-N-(2-羟乙基)-乙酰胺(化合物12),油状残余物,5.37g,98%收率。
第3步
脂肪酶催化合成2-(2-氯乙酰氨基) - 乙基十二烷酸酯(化合物9)使用月桂酸作为酰化剂。 1.将15g LIP和2g分子筛加入Erlenmeyer烧瓶中的12(4.8g,35mmol)和月桂酸(7.2g,35mmol)在100mL丙酮中的溶液中,并在37℃下摇动所得混合物。在25℃下200rpm,持续24小时。通过GC监测反应进程。采用以下温度程序:120℃(1分钟)/ 10℃/分钟/ 280℃(5分钟)。
最佳条件:LIP作为生物催化剂,25°C,E / S:3,月桂酸/ 12:1。测试了几种溶剂:溶剂(产率):二恶烷(75),四氢呋喃(45),丙酮(95)和乙腈(96)。丙酮是首选的溶剂。 2.过滤掉脂肪酶,用丙酮洗几次,停止反应。观察到在反应结束时相当大量的化合物12仍然吸附在酶表面上;因此,当酶用丙酮洗涤数次时,产率显着增加。 3.在真空中蒸发溶剂并用己烷洗涤残余物。 4.通过FT-IR,1H和13C NMR,EI-MS分析产物。为了获得高纯度的9,必须在反应结束时除去过量的月桂酸乙酯或月桂酸。虽然难以分离月桂酸乙酯,但是使用月桂酸,通过用己烷洗涤粗残余物可以获得高纯度的产物9。此外,酯化反应中月桂酸/ 12 = 1的比例优于酯交换反应,其为月桂酸乙酯/ 12 = 2.3。月桂酸的另一个优点是它比月桂酸乙酯更经济,毒性更低。 2-(2-氯乙酰基氨基)-乙基十二烷酸酯(化合物9),产率:10.7g(95%)。 M.p。:67-70℃。
第4步
拉匹氯铵的合成。 1.在剧烈搅拌下,在冰浴中滴加吡啶(40mL)至化合物9(4g)。 2.在室温下使反应混合物静置过夜。 3.向反应混合物中加入己烷。出现沉淀物。 4.过滤沉淀物并用己烷洗涤两次。用己烷洗涤步骤是消除过量吡啶和月桂酸所必需的。 5.分析产物:熔点,FT-IR,1H和13C NMR,EI-MS。拉匹氯铵,产量:4.77g(87%)。熔点141-144℃。
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时间:2022-06-17 03:21
氯胺是由氯气遇到氨气反应生成的一类化合物,是常用的饮用水二级消毒剂,主要包括一氯胺、二氯胺和三氯胺(NH2Cl,NHCl2和NCl3),副产品少于其他水消毒剂。
中文名称: 氯胺
英文名称: Chloramine-T[1]
CAS: 127-65-1
分子式: C7H7ClNNaO2S
分子量: 227.64
泳池水的气味(通常被描述为氯气的气味)会令人联想起快乐的夏天。但是,如果气味足够强,则“泳池的气味”可能刺激游泳者的眼睛、肺部和皮肤。泳池的气味并非由氯引起,而是由于氯胺(可能在泳池水中形成的化学化合物)。
氯胺由氯消毒剂与游泳者身上的汗水、化妆品和尿液结合而成。向泳池水中添加氯消毒剂,是为了消灭可能导致游泳者腹泻、游泳者耳疾以及运动员脚气的细菌。汗水、油脂和尿液是泳池水中的不速之客。游泳者可在进入泳池前先洗个澡,从皮肤上清洗掉这些物质,以帮助减少泳池的气味。
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时间:2022-06-17 03:21
氯胺是由氯气遇到氨气反应生成的一类化合物,是常用的饮用水二级消毒剂,主要包括一氯胺、二氯胺和三氯胺(NH2Cl,NHCl2和NCl3),副产品少于其他水消毒剂
产品属性
熔点 167-170 °C(lit.)
储存条件 2-8°C
溶解度 H2O:>100 mg/mL
制备:
次氯酸可以与氨气反应生成氯胺。
氯气加到水中,生成次氯酸,次氯酸可以与氨气反应生成氯胺
CI2+H2O=HCIO+HCI
NH3+HCIO→NH2Cl+H2O
副反应:NH2Cl+HClO=NHCl2+H2O,NHCl2+HClO=NCl3+H2O