如何检测食品中二恶英？
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发布时间：2022-04-20 22:29
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时间：2023-06-29 15:22
提取 这步目的在于使待测物游离，并萃取进入用于抽提的溶剂中。该步对于检测的重复性至关重要，主要是溶剂的选择和提取方法的选择，且不同的样本需采用不同的提取方法。对于土壤、灰尘等样本使用溶剂有甲苯、乙烷、二氯甲烷、二氯甲烷和丙酮混合液（1：1体积比）、二氯甲烷和丙烷混合液（1：1体积比）、苯，提取时间为12~60小时。并且通常采用索氏抽提，Hengstmann等曾研究采用超音速索氏抽提（supersonic Soxhlet extraction），超临界流体抽提（supercritical fluid extraction）也已使用，Barnabas对此进行了详细综述。对生物样本一般是在冰冻后与无水硫酸钠共同研磨去除水分，然后再采用合适的溶剂提取。常用溶剂有：轻石油-丙酮-乙烷-二乙基乙醚（18：10：5：2体积比）、丙酮-乙烷（1：1体积比）、丙酮-戊烷（3：7体积比）、丙请、二氯甲烷和乙烷混合液（1：1体积比）、氯仿-甲醇-乙烷混合液（1：1：1体积比）。其中二氯甲烷和乙烷混合液用于血样，丙请和氯仿-甲醇-乙烷混合液用于奶样，其余用于脂肪和肌肉组织。血样提取前常添加乙醇和硫酸铵饱和溶液，然后再抽提。奶样则先用甲酸处理。生物样本提取方法，除血样和奶样是于室温下振荡提取外，其它样品一般用Dean Stark的仪器进行索氏抽提。水样中二恶英的抽提一般使用二氯甲烷和甲苯，于索氏抽提器中抽提24小时。水中多氯联 苯的提取方法主要有三种：（1）使用有机溶剂液-液萃取；（2）使用填充柱吸附；（3）碱性水溶液分解-水蒸气蒸馏法。常用溶剂有正己烷和二氯甲烷，常用吸附剂有活性碳、石墨、高分子大口径网状吸附树脂（尤其是美国的XAD系列），常用洗脱剂有乙醚、甲醇、二氯甲烷、甲酮、二甲基亚砜。对空气样本在采样后，用以下有机溶剂进行洗脱抽提，主要为：丙酮、甲苯、苯、二氯甲烷。对于植物样本首先冰冻脱水，然后在适当有机溶剂作用下微波消化，常用溶剂为：二氯甲烷、甲苯-丙酮（1：1体积比）、甲苯-乙醇（3：1体积比）。所有样本提取后的有机溶剂在进行净化前，都要浓缩以利于下一步操作。
净化 经过抽提步骤多氯代二苯并二恶英/呋喃和多氯联苯绝大部分进入了提取液中，但同时进入的还包括有机农药、脂肪物质、多环芳烃、叶绿素等，这些物质的存在会干扰二恶英类物质的检测，因此必须进行净化去除干扰物质。用于净化的方法主要有以下方法：液-液分配、浓硫酸磺化、碱解、氧化、柱层析（包括凝胶色谱和液相色谱）。净化方法的选择主要依靠于样本的类型、抽提溶剂的种类等。液-液分配只能去除部分杂质，经酸/碱处理的样品，通过己烷处理可去除部分杂质；经有机溶剂处理的样品在碱性溶液中分配可去除酸性杂质，但碱处理时间不能太长否则二恶英会分解；经有机溶剂提取的样本用浓硫酸磺化，可去除脂肪、色素等杂质。柱层析往往采取几根层析柱串联或多种填料填充柱的方法，目前主要采用两种方法相结合的方法，即采用两根多种填料填充柱。其中第一根柱由上至下依次填充硅酸钾、硅胶、硅酸钾或硅酸铯、硅胶、活性碳，第二根采用串联柱依次填充硅酸钾或硅酸铯、硫酸饱和硅胶、活性氧化铝[72]。但是填充柱使用的填料及组合方式多样，有数十种。佛罗里达毛细管柱（130度激活）可将共平面多氯联苯、多氯代二苯并二恶英/呋喃和非共平面多氯联苯分别开来。佛罗里达柱依次用乙烷和二氯甲烷洗脱，收集洗脱液，第一部分为非共平面多氯联苯，第二部分则包括共平面多氯联苯、多氯代二苯并二恶英/呋喃可用于分析。最近有发展了三种将共平面多氯联苯与多氯代二苯并二恶英/呋喃分离的吸附剂，（1）多孔石墨碳，（2）2-（1-芘基）-乙烷基甲基silylated硅胶，（3）C60/V70fullerenes bonded to polystyrene-divinylbenzene（聚苯乙烯-二乙烯基苯）。这三种吸附剂具有相同的洗脱特性，所须洗脱剂少。但这三种吸附剂比较昂贵，样本容量小，并且要求所进样品不含脂质和其它共存物。使用高效液相色谱来净化抽提物是近几年才发展起来的，并且也有用薄层色谱来净化提取物的。
测定 二恶英类化学物质的测定采用过高效液相色谱、高效薄层色谱和气相色谱，其中气相色谱技术远优于另外两者。所用的气相色谱柱包括填充柱和毛细管柱，毛细管柱以其所需样品少、柱效高已逐渐取代了填充柱。普通填充柱内径为2~6mm，柱长1~3m，柱容量大，但精密度及灵敏度不行。毛细管柱长一般25~60 m，内径为0.20~0.32 mm，涂层厚度为0.15~0.33 μm，以前多使用不锈刚和玻璃毛细管柱，现在以熔融石英为材料的毛细管柱正得到广泛使用。最近，SUPELCO公司推出了二恶英专用毛细管柱，它极性较强，能分离TCDDs，最高使用温度为275度。尽管人们近年来在分离上做了大量的工作，但想在一根柱上分离全部的异构体是不可能的。表1列出了色谱柱选择的一些标准。
