三聚磷酸钠含量分析(FCC法)

发布网友发布时间：2024-07-03 15:19

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热心网友时间：2024-07-11 19:43

在进行三聚磷酸钠含量分析(FCC法)时，首先需要制备一系列试剂。

1. 乙酸钾缓冲液(pH5.0): 取78.5g乙酸钾溶于1000ml水中，调节pH至5.0，加入少量碘化汞防止霉菌生长。

2. 0.3 mol/L氯化钾溶液: 取22.35g氯化钾溶解，加入5ml乙酸钾缓冲液，稀释至1000ml，同样加入碘化汞。

3. 0.6 mol/L氯化钾溶液: 以相同方法制备，只需调整氯化钾用量和缓冲液的加入量。

4. 1mol/L氯化钾溶液: 同样操作，使用74.5g氯化钾，溶解后稀释至1000ml。

接下来，色谱柱的准备是关键步骤。选用20-40cm长，20-28mm内径的标准色谱柱，封以粗孔烧结板。如有活栓，可在柱出口接聚乙烯软管和3-4mm孔径的活栓。

操作过程中，需要确保色谱柱的充填：关闭活栓，注满烧结板和活栓间的空间，通过真空管路连接，使用强碱型阴离子交换树脂(如Dowex 18)制成浆状液，除去悬浮物和泡沫。将树脂床灌满色谱柱，用真空吸装，保持水位高于树脂床顶部，但不能低于树脂平面。重复此过程，直到树脂高于烧结板15cm。色谱柱顶部需用滤纸和玻璃棉进行密封，同时在柱顶插入毛细管并连接分液漏斗。

然后，将干燥的试样溶解于250ml容量瓶中，移取10ml溶液至分液漏斗，进行色谱柱洗脱操作，使用不同浓度的氯化钾溶液和水进行洗脱，收集洗提液。在收集的溶液中加入*、甲基橙和氨试液，再用*铵和钼酸铵溶液处理，过滤并洗涤。最后，通过滴定氢氧化钠来计算三聚磷酸钠的含量，按照0.533×25V的公式计算结果。

扩展资料

合成洗涤剂中的一种重要助剂（见洗涤剂用助剂与辅助剂）。由不同的磷酸氢钠分子缩合而成。又称三磷酸钠。因其分子(Na5P3O10)中有5个钠原子，故俗称五钠。三聚磷酸钠绝大部分用于合成洗涤剂，少数用于食品及工业用水的软化处理。