有没有人知道关于测粒度分布的那一门学科叫做什么我只知道他的德文名mechanische Verfahrenstechnik
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发布时间：2022-05-01 19:15
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时间：2023-10-24 07:16
陈仕涛1， 王建1，朱正坤2，娄英杰2
(1.南京师范大学 地理科学学院，江苏 南京210097； 2.江苏省交通规划设计院，江苏 南京210005)
摘要：用比重计沉降法和激光衍射法这两种方法，在相同条件下，对65个海滩泥沙样品分别进行了粒度分析。结果表明，激光衍射法的测试结果相对偏粗，二者的差异主要反映在＞9Φ中和＜4Φ这两个粒级范围内，上述差异对平均粒径、中值粒径、标准偏差、尖度、偏度等5个常用粒度参数的影响程度是不同的，经过线性相关性分析发现，二者的平均粒径和中值粒径的相关系数R较高，分别为0.9864，0.9763，F显著性检验和分析表明，其回归方程是有意义的，可作为换算公式使用，从而求得二者数据对比与换算途径。
关键词：激光粒度仪；比重计；粒度分析；相关性
1 引言
粒度分析，也叫颗粒分析，在许多领域有着广泛的应用。粒度测量的方法很多，比如传统的沉降法和随着激光技术的发展而产生的激光衍射法。沉降法之一的比重计法由于使用的仪器简单，在细颗粒样品的测量中曾广泛应用。激光衍射粒度分析法由于测量范围宽、所需样品量少、快速方便、重复性好等优点，使得用户越来越多，进而有取代其它粒度方法的趋势〔1〕，不同的测试方法由于受原理中某些假设和仪器本身的*，测量的数据往往各不相同〔2〕，这就必然会导致相关数据及成果在对比与共享方面存在着客观上的困难。因此，定量分析这两类数据之间的可能关系，对于促进两类数据之间的科学对比与共享就具有了十分重要的理论与实践意义。
本文通过在相同条件下，用比重计法和激光衍射法对相同的样品进行测试，分析其结果的相关性，从而探讨二者数据对比与换算途径。
2 原理
2.1 激光衍射法
激光衍射法是根据米氏理论和弗朗霍夫理论设计的。让一束平行光照射到样品池中的颗粒使产生光的衍射。衍射光的强度分布与测量区中被照射的颗粒存在着如下关系
�� (1)
其中I(θ)是以θ为角度的衍射光强度，R是颗粒半径，n(R)是颗粒的粒径分布函数，J1是第一型贝塞尔函数，K=2π/λ
激光粒度仪通过多元光电探测器测量衍射光强度及空间分布，利用计算机算出被测颗粒的粒径分布〔1，3～5〕。
2.2 比重计法
比重计法是根据司笃克斯定律和阿基米德定律设计的。不同粒径d的颗粒在悬液中自由沉降的速度不同，它们之间存在下列关系
�� (2)
其中d为颗粒粒径，ω是粒径为d的颗粒的沉降速度，g为重力加速度，ρs为沉降颗粒的比重，ρw为介质的比重，L为颗粒的有效沉降距离，t为沉降时间，μ为介质的粘滞系数。
由比重计在t时刻的读数即可查得比重计浮泡形心位置距悬液表面的距离，即为颗粒的有效沉降距离L，用上述公式计算出粒径d，而比重计读数亦表示1000cm3悬液中小于和等于d粒径颗粒重，故可计算出小于和等于粒径d的重量百分比〔6〕。二者的对比详见表1。
表1 激光衍射法和比重计法对比表
Table 1 Comparison between the laser instrument and the hydrometer methods
--------------------------------------------------------------------------------
激光衍射法 比重计法
--------------------------------------------------------------------------------
原理 米氏理论和弗朗霍夫理论 司笃克斯定律和阿基米德定律
公式
仪器选择 激光粒度仪Malvern 2000 比重计TM-85型
测试范围 0.02～2000μm ＜100μm
所需样品量 ＜1g ＞50g
平均测量时间 1～2分钟 1～2天
--------------------------------------------------------------------------------
3 材料与方法
本次实验样品选自江苏东台市梁垛河闸附近的海滩泥沙(65个)(其中两个样品因操作失误，被弃用)。考虑到两种方法的测试范围不同，所挑样品的粒径均小于100μm。样品都
进行了以下预处理：(1)加入6％H2O2直至无气泡产生，然后加热排除过量的H2O2。(2)加入0.2N的HCL直至无气泡产生，然后换加蒸馏水，搅拌、静置、吸水，再加水直至无氯离子。(3)加入0.5N偏磷酸钠，用超声波进行分散〔6，8〕。测试时，实验室温度为25℃，湿度为60％RH。激光衍射法是在南京师范大学海岸研究所Malvern 2000激光粒度仪上操作的，该仪器于2000年通过了国家计量局组织的计量认证，比重计法是按照 JTJ051-93规范完成的。粒度参数的计算采用矩法计算〔9〕。
4 结果
4.1 两者的差异
(1)平均粒径(中值粒径)代表粒度分布的集中趋势〔8〕，图1，图2分别出示了激光衍射法和比重计法测试的平均粒径(φ)、中值粒径(φ)的对比曲线图，根据测试 结果统计分析，激光衍射法测试的样品的平均粒径(φ)比比重计法平均小0.511φ，激光衍射法测试的样品的中值粒径(φ)比比重计法平均小0.322φ，这说明前者的测试结果比后者偏粗。
(2)用下式计算出两种方法的测试结果在各个粒径级间的差异
��(G比-G激)/G激×100%��
式中G比、G激表示用比重计法、激光衍射法所测的所有样品在某一个粒径级的百分比含量的总和。
从图3(a)可以看出，＞10φ、9～10φ和＜4这三个粒径级的差异较大，比重计法与激光衍法在＞10φ和9～10φ这个粒径级的差值比平均分别为3.8％、3.4％，在＜4φ这个粒径级的差值比平均为2.8％，而其它粒径级的差异相对较小，最大的为0.6％，最小的为0.1％；图3(b)把两种方法的测试结果在＞9φ、4φ～9φ、＜4φ三个粒级范围进行比较，＞9φ的差值比平均为3.6％，4φ～9φ的差值比平均为0.3％，这表明，二者的差异主要集中在两端。激光衍射法在＞9φ这个粒级范围百分比含量比比重计法低，在＜4φ这个粒级范围百分比含量比比重计法高。
图1 激光衍射法和比重计法测试的平均粒径的比较
Fig.1 Comparison of average grain size measured by the laser diffraction and the hydrometer
图2 激光衍射法和比重计法测试的中值粒径的比较
Fig.2 Comparison of median grain size measured by the
laser diffraction and the hydrometer
图3 激光衍射法和比重计法测试结果在不同粒级的差异比较
Fig.3 Comparison of measuring results of different size fractions by the laser instrument and the hydrometer
4.2 二者的相关性
尽管这两种方法的测试结果存在着一定的差异，但这种差异对平均粒径、中值粒径、标准偏差、偏度、尖度等5个粒度参数的影响程度是不同的。图4对上述5个粒度参数进行了线性相关性分析，并建立了各自的回归方程。其中，平均粒径和中值粒径相关性很好，相关系数R高达0.9864，0.9763，从图1，图2也可以看出，二者的变化趋势基本一致；而标准偏差、偏度、尖度相对差一些。
图4 激光衍射法和比重计法测试结果的相关性分析
Fig.4 Correlation analysis of measured results by the laser instrument and the hydrometer
5 讨论
沉降悬浮液由于表面蒸发和温差等原因而引起对流，这种不稳定性导致用比重计沉降法测定的颗粒结果偏小；另外大颗粒在沉降过程中会产生紊流，使得颗粒的沉降要比按司笃克斯定律在一定粘滞性下所预期的沉降速度慢，由沉降速度预期的司笃克斯半径比物理半径小，同样会造成用比重计沉降法测定的颗粒结果偏小。
造成激光衍射法在＞9φ这个粒级范围百分比含量比比重计法低的原因有二：其一，由于激光粒度仪Malvern 2000的测量范围为0.02～2000μ,小于0.02μ的颗粒仪器是测不出来的，小颗粒光散射能量低，可能造成漏检〔9〕；而比重计法理论上是没有最小测试范围的；其二，从原理上看，比重计法测量的粒径相当于相同沉降速度的球体直径，片状等非球体颗粒的沉降速度平均起来要比相同体积的球体小；激光衍射法测量的粒径相当于相同衍射角的球体直径，反映颗粒的截面积特征，片状等非球体颗粒的截面积平均起来要大于相同体积的球体〔10〕。＞9φ(粘土)的沉积物的矿物组分主要为高岭石类、 伊利石类、蒙脱石类、绿泥石类等层状结构硅酸盐，其形态主要为片状等〔11〕。因此用比重计法测量结果为＞9φ的片状颗粒，而用激光衍射法测量可能＜9φ。其结果造成激光衍射法测试结果偏粗。
用比重计法测试样品前，为了使颗粒在水中均匀分布，实验者总是将其充分搅拌，然后开始实验，这时液体的颗粒受到向心力的作用，从而延缓了颗粒的沉降。通过观察发现，液体大约需要1分钟才能完全平静下来，而这个时间大概是理想状态下(即未受向心力作用下 )4φ颗粒沉降所需时间。这就使得＜4φ这个粒级范围的含量偏低，相对而言，激光衍射法测试结果偏粗。
关于这两种方法的换算问题，一般认为并不存在全面适用的换算因数〔12，13〕。但是部分粒度参数是否存在着换算关系呢?本文用式(3)对图4中的回归方程进行了F显著性检验。
��F=(N-2)×R2/1-R2＞Fα (3)
其中N表示样品个数，R为回归方程的相关系数，Fα为信度为α的F的临界值。分布表得F0.01=7.08。对式（3）进一步推导，可得到
本文N=63，α取0.01，在α=0.01、分子自由度为1、分母自由度为60时，查F分布表得F0.01=7.08。对式(3)进一步推导，可得到
��R＞0.3249 (4)
式(4)说明回归方程的相关系数在大于0.3249的情况下就可以通过回归方程的显著性检验。而本文所建立的平均粒径和中值粒径的回归方程的相关系数分别为0.9864，0.9763，远远大于0.3249，说明回归方程是显著的〔14〕；从图3可 以看出，二者的差异主要集中在颗粒分布的尾部，而尾部的百分比含量一般较小，对平均粒径和中值粒径影响不大，故其回归方程作为换算公式使用，是有实际意义的。
6 结论
(1)激光衍射法和比重计法测试结果具有明显的相关性，并求得两个换算公式(φ)：
a 平均粒径(比重计)=0.9235×平均粒径(激光粒度仪)+0.8531
b 中值粒径(比重计)=1.0016×中值粒径(激光粒度仪)+0.3156
(2)激光衍射法和比重计法测试结果的差异主要反映在＞9φ和＜4φ这两个粒级范围内。
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时间：2023-10-24 07:16
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(1.南京师范大学 地理科学学院，江苏 南京210097； 2.江苏省交通规划设计院，江苏 南京210005)
摘要：用比重计沉降法和激光衍射法这两种方法，在相同条件下，对65个海滩泥沙样品分别进行了粒度分析。结果表明，激光衍射法的测试结果相对偏粗，二者的差异主要反映在＞9Φ中和＜4Φ这两个粒级范围内，上述差异对平均粒径、中值粒径、标准偏差、尖度、偏度等5个常用粒度参数的影响程度是不同的，经过线性相关性分析发现，二者的平均粒径和中值粒径的相关系数R较高，分别为0.9864，0.9763，F显著性检验和分析表明，其回归方程是有意义的，可作为换算公式使用，从而求得二者数据对比与换算途径。
关键词：激光粒度仪；比重计；粒度分析；相关性
1 引言
粒度分析，也叫颗粒分析，在许多领域有着广泛的应用。粒度测量的方法很多，比如传统的沉降法和随着激光技术的发展而产生的激光衍射法。沉降法之一的比重计法由于使用的仪器简单，在细颗粒样品的测量中曾广泛应用。激光衍射粒度分析法由于测量范围宽、所需样品量少、快速方便、重复性好等优点，使得用户越来越多，进而有取代其它粒度方法的趋势〔1〕，不同的测试方法由于受原理中某些假设和仪器本身的*，测量的数据往往各不相同〔2〕，这就必然会导致相关数据及成果在对比与共享方面存在着客观上的困难。因此，定量分析这两类数据之间的可能关系，对于促进两类数据之间的科学对比与共享就具有了十分重要的理论与实践意义。
本文通过在相同条件下，用比重计法和激光衍射法对相同的样品进行测试，分析其结果的相关性，从而探讨二者数据对比与换算途径。
2 原理
2.1 激光衍射法
激光衍射法是根据米氏理论和弗朗霍夫理论设计的。让一束平行光照射到样品池中的颗粒使产生光的衍射。衍射光的强度分布与测量区中被照射的颗粒存在着如下关系
�� (1)
其中I(θ)是以θ为角度的衍射光强度，R是颗粒半径，n(R)是颗粒的粒径分布函数，J1是第一型贝塞尔函数，K=2π/λ
激光粒度仪通过多元光电探测器测量衍射光强度及空间分布，利用计算机算出被测颗粒的粒径分布〔1，3～5〕。
2.2 比重计法
比重计法是根据司笃克斯定律和阿基米德定律设计的。不同粒径d的颗粒在悬液中自由沉降的速度不同，它们之间存在下列关系
�� (2)
其中d为颗粒粒径，ω是粒径为d的颗粒的沉降速度，g为重力加速度，ρs为沉降颗粒的比重，ρw为介质的比重，L为颗粒的有效沉降距离，t为沉降时间，μ为介质的粘滞系数。
由比重计在t时刻的读数即可查得比重计浮泡形心位置距悬液表面的距离，即为颗粒的有效沉降距离L，用上述公式计算出粒径d，而比重计读数亦表示1000cm3悬液中小于和等于d粒径颗粒重，故可计算出小于和等于粒径d的重量百分比〔6〕。二者的对比详见表1。
表1 激光衍射法和比重计法对比表
Table 1 Comparison between the laser instrument and the hydrometer methods
--------------------------------------------------------------------------------
激光衍射法 比重计法
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原理 米氏理论和弗朗霍夫理论 司笃克斯定律和阿基米德定律
公式
仪器选择 激光粒度仪Malvern 2000 比重计TM-85型
测试范围 0.02～2000μm ＜100μm
所需样品量 ＜1g ＞50g
平均测量时间 1～2分钟 1～2天
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3 材料与方法
本次实验样品选自江苏东台市梁垛河闸附近的海滩泥沙(65个)(其中两个样品因操作失误，被弃用)。考虑到两种方法的测试范围不同，所挑样品的粒径均小于100μm。样品都
进行了以下预处理：(1)加入6％H2O2直至无气泡产生，然后加热排除过量的H2O2。(2)加入0.2N的HCL直至无气泡产生，然后换加蒸馏水，搅拌、静置、吸水，再加水直至无氯离子。(3)加入0.5N偏磷酸钠，用超声波进行分散〔6，8〕。测试时，实验室温度为25℃，湿度为60％RH。激光衍射法是在南京师范大学海岸研究所Malvern 2000激光粒度仪上操作的，该仪器于2000年通过了国家计量局组织的计量认证，比重计法是按照 JTJ051-93规范完成的。粒度参数的计算采用矩法计算〔9〕。
4 结果
4.1 两者的差异
(1)平均粒径(中值粒径)代表粒度分布的集中趋势〔8〕，图1，图2分别出示了激光衍射法和比重计法测试的平均粒径(φ)、中值粒径(φ)的对比曲线图，根据测试 结果统计分析，激光衍射法测试的样品的平均粒径(φ)比比重计法平均小0.511φ，激光衍射法测试的样品的中值粒径(φ)比比重计法平均小0.322φ，这说明前者的测试结果比后者偏粗。
(2)用下式计算出两种方法的测试结果在各个粒径级间的差异
��(G比-G激)/G激×100%��
式中G比、G激表示用比重计法、激光衍射法所测的所有样品在某一个粒径级的百分比含量的总和。
从图3(a)可以看出，＞10φ、9～10φ和＜4这三个粒径级的差异较大，比重计法与激光衍法在＞10φ和9～10φ这个粒径级的差值比平均分别为3.8％、3.4％，在＜4φ这个粒径级的差值比平均为2.8％，而其它粒径级的差异相对较小，最大的为0.6％，最小的为0.1％；图3(b)把两种方法的测试结果在＞9φ、4φ～9φ、＜4φ三个粒级范围进行比较，＞9φ的差值比平均为3.6％，4φ～9φ的差值比平均为0.3％，这表明，二者的差异主要集中在两端。激光衍射法在＞9φ这个粒级范围百分比含量比比重计法低，在＜4φ这个粒级范围百分比含量比比重计法高。
图1 激光衍射法和比重计法测试的平均粒径的比较
Fig.1 Comparison of average grain size measured by the laser diffraction and the hydrometer
图2 激光衍射法和比重计法测试的中值粒径的比较
Fig.2 Comparison of median grain size measured by the
laser diffraction and the hydrometer
图3 激光衍射法和比重计法测试结果在不同粒级的差异比较
Fig.3 Comparison of measuring results of different size fractions by the laser instrument and the hydrometer
4.2 二者的相关性
尽管这两种方法的测试结果存在着一定的差异，但这种差异对平均粒径、中值粒径、标准偏差、偏度、尖度等5个粒度参数的影响程度是不同的。图4对上述5个粒度参数进行了线性相关性分析，并建立了各自的回归方程。其中，平均粒径和中值粒径相关性很好，相关系数R高达0.9864，0.9763，从图1，图2也可以看出，二者的变化趋势基本一致；而标准偏差、偏度、尖度相对差一些。
图4 激光衍射法和比重计法测试结果的相关性分析
Fig.4 Correlation analysis of measured results by the laser instrument and the hydrometer
5 讨论
沉降悬浮液由于表面蒸发和温差等原因而引起对流，这种不稳定性导致用比重计沉降法测定的颗粒结果偏小；另外大颗粒在沉降过程中会产生紊流，使得颗粒的沉降要比按司笃克斯定律在一定粘滞性下所预期的沉降速度慢，由沉降速度预期的司笃克斯半径比物理半径小，同样会造成用比重计沉降法测定的颗粒结果偏小。
造成激光衍射法在＞9φ这个粒级范围百分比含量比比重计法低的原因有二：其一，由于激光粒度仪Malvern 2000的测量范围为0.02～2000μ,小于0.02μ的颗粒仪器是测不出来的，小颗粒光散射能量低，可能造成漏检〔9〕；而比重计法理论上是没有最小测试范围的；其二，从原理上看，比重计法测量的粒径相当于相同沉降速度的球体直径，片状等非球体颗粒的沉降速度平均起来要比相同体积的球体小；激光衍射法测量的粒径相当于相同衍射角的球体直径，反映颗粒的截面积特征，片状等非球体颗粒的截面积平均起来要大于相同体积的球体〔10〕。＞9φ(粘土)的沉积物的矿物组分主要为高岭石类、 伊利石类、蒙脱石类、绿泥石类等层状结构硅酸盐，其形态主要为片状等〔11〕。因此用比重计法测量结果为＞9φ的片状颗粒，而用激光衍射法测量可能＜9φ。其结果造成激光衍射法测试结果偏粗。
用比重计法测试样品前，为了使颗粒在水中均匀分布，实验者总是将其充分搅拌，然后开始实验，这时液体的颗粒受到向心力的作用，从而延缓了颗粒的沉降。通过观察发现，液体大约需要1分钟才能完全平静下来，而这个时间大概是理想状态下(即未受向心力作用下 )4φ颗粒沉降所需时间。这就使得＜4φ这个粒级范围的含量偏低，相对而言，激光衍射法测试结果偏粗。
关于这两种方法的换算问题，一般认为并不存在全面适用的换算因数〔12，13〕。但是部分粒度参数是否存在着换算关系呢?本文用式(3)对图4中的回归方程进行了F显著性检验。
��F=(N-2)×R2/1-R2＞Fα (3)
其中N表示样品个数，R为回归方程的相关系数，Fα为信度为α的F的临界值。分布表得F0.01=7.08。对式（3）进一步推导，可得到
本文N=63，α取0.01，在α=0.01、分子自由度为1、分母自由度为60时，查F分布表得F0.01=7.08。对式(3)进一步推导，可得到
��R＞0.3249 (4)
式(4)说明回归方程的相关系数在大于0.3249的情况下就可以通过回归方程的显著性检验。而本文所建立的平均粒径和中值粒径的回归方程的相关系数分别为0.9864，0.9763，远远大于0.3249，说明回归方程是显著的〔14〕；从图3可 以看出，二者的差异主要集中在颗粒分布的尾部，而尾部的百分比含量一般较小，对平均粒径和中值粒径影响不大，故其回归方程作为换算公式使用，是有实际意义的。
6 结论
(1)激光衍射法和比重计法测试结果具有明显的相关性，并求得两个换算公式(φ)：
a 平均粒径(比重计)=0.9235×平均粒径(激光粒度仪)+0.8531
b 中值粒径(比重计)=1.0016×中值粒径(激光粒度仪)+0.3156
(2)激光衍射法和比重计法测试结果的差异主要反映在＞9φ和＜4φ这两个粒级范围内。
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(1.南京师范大学 地理科学学院，江苏 南京210097； 2.江苏省交通规划设计院，江苏 南京210005)
摘要：用比重计沉降法和激光衍射法这两种方法，在相同条件下，对65个海滩泥沙样品分别进行了粒度分析。结果表明，激光衍射法的测试结果相对偏粗，二者的差异主要反映在＞9Φ中和＜4Φ这两个粒级范围内，上述差异对平均粒径、中值粒径、标准偏差、尖度、偏度等5个常用粒度参数的影响程度是不同的，经过线性相关性分析发现，二者的平均粒径和中值粒径的相关系数R较高，分别为0.9864，0.9763，F显著性检验和分析表明，其回归方程是有意义的，可作为换算公式使用，从而求得二者数据对比与换算途径。
关键词：激光粒度仪；比重计；粒度分析；相关性
1 引言
粒度分析，也叫颗粒分析，在许多领域有着广泛的应用。粒度测量的方法很多，比如传统的沉降法和随着激光技术的发展而产生的激光衍射法。沉降法之一的比重计法由于使用的仪器简单，在细颗粒样品的测量中曾广泛应用。激光衍射粒度分析法由于测量范围宽、所需样品量少、快速方便、重复性好等优点，使得用户越来越多，进而有取代其它粒度方法的趋势〔1〕，不同的测试方法由于受原理中某些假设和仪器本身的*，测量的数据往往各不相同〔2〕，这就必然会导致相关数据及成果在对比与共享方面存在着客观上的困难。因此，定量分析这两类数据之间的可能关系，对于促进两类数据之间的科学对比与共享就具有了十分重要的理论与实践意义。
本文通过在相同条件下，用比重计法和激光衍射法对相同的样品进行测试，分析其结果的相关性，从而探讨二者数据对比与换算途径。
2 原理
2.1 激光衍射法
激光衍射法是根据米氏理论和弗朗霍夫理论设计的。让一束平行光照射到样品池中的颗粒使产生光的衍射。衍射光的强度分布与测量区中被照射的颗粒存在着如下关系
�� (1)
其中I(θ)是以θ为角度的衍射光强度，R是颗粒半径，n(R)是颗粒的粒径分布函数，J1是第一型贝塞尔函数，K=2π/λ
激光粒度仪通过多元光电探测器测量衍射光强度及空间分布，利用计算机算出被测颗粒的粒径分布〔1，3～5〕。
2.2 比重计法
比重计法是根据司笃克斯定律和阿基米德定律设计的。不同粒径d的颗粒在悬液中自由沉降的速度不同，它们之间存在下列关系
�� (2)
其中d为颗粒粒径，ω是粒径为d的颗粒的沉降速度，g为重力加速度，ρs为沉降颗粒的比重，ρw为介质的比重，L为颗粒的有效沉降距离，t为沉降时间，μ为介质的粘滞系数。
由比重计在t时刻的读数即可查得比重计浮泡形心位置距悬液表面的距离，即为颗粒的有效沉降距离L，用上述公式计算出粒径d，而比重计读数亦表示1000cm3悬液中小于和等于d粒径颗粒重，故可计算出小于和等于粒径d的重量百分比〔6〕。二者的对比详见表1。
表1 激光衍射法和比重计法对比表
Table 1 Comparison between the laser instrument and the hydrometer methods
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激光衍射法 比重计法
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原理 米氏理论和弗朗霍夫理论 司笃克斯定律和阿基米德定律
公式
仪器选择 激光粒度仪Malvern 2000 比重计TM-85型
测试范围 0.02～2000μm ＜100μm
所需样品量 ＜1g ＞50g
平均测量时间 1～2分钟 1～2天
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3 材料与方法
本次实验样品选自江苏东台市梁垛河闸附近的海滩泥沙(65个)(其中两个样品因操作失误，被弃用)。考虑到两种方法的测试范围不同，所挑样品的粒径均小于100μm。样品都
进行了以下预处理：(1)加入6％H2O2直至无气泡产生，然后加热排除过量的H2O2。(2)加入0.2N的HCL直至无气泡产生，然后换加蒸馏水，搅拌、静置、吸水，再加水直至无氯离子。(3)加入0.5N偏磷酸钠，用超声波进行分散〔6，8〕。测试时，实验室温度为25℃，湿度为60％RH。激光衍射法是在南京师范大学海岸研究所Malvern 2000激光粒度仪上操作的，该仪器于2000年通过了国家计量局组织的计量认证，比重计法是按照 JTJ051-93规范完成的。粒度参数的计算采用矩法计算〔9〕。
4 结果
4.1 两者的差异
(1)平均粒径(中值粒径)代表粒度分布的集中趋势〔8〕，图1，图2分别出示了激光衍射法和比重计法测试的平均粒径(φ)、中值粒径(φ)的对比曲线图，根据测试 结果统计分析，激光衍射法测试的样品的平均粒径(φ)比比重计法平均小0.511φ，激光衍射法测试的样品的中值粒径(φ)比比重计法平均小0.322φ，这说明前者的测试结果比后者偏粗。
(2)用下式计算出两种方法的测试结果在各个粒径级间的差异
��(G比-G激)/G激×100%��
式中G比、G激表示用比重计法、激光衍射法所测的所有样品在某一个粒径级的百分比含量的总和。
从图3(a)可以看出，＞10φ、9～10φ和＜4这三个粒径级的差异较大，比重计法与激光衍法在＞10φ和9～10φ这个粒径级的差值比平均分别为3.8％、3.4％，在＜4φ这个粒径级的差值比平均为2.8％，而其它粒径级的差异相对较小，最大的为0.6％，最小的为0.1％；图3(b)把两种方法的测试结果在＞9φ、4φ～9φ、＜4φ三个粒级范围进行比较，＞9φ的差值比平均为3.6％，4φ～9φ的差值比平均为0.3％，这表明，二者的差异主要集中在两端。激光衍射法在＞9φ这个粒级范围百分比含量比比重计法低，在＜4φ这个粒级范围百分比含量比比重计法高。
图1 激光衍射法和比重计法测试的平均粒径的比较
Fig.1 Comparison of average grain size measured by the laser diffraction and the hydrometer
图2 激光衍射法和比重计法测试的中值粒径的比较
Fig.2 Comparison of median grain size measured by the
laser diffraction and the hydrometer
图3 激光衍射法和比重计法测试结果在不同粒级的差异比较
Fig.3 Comparison of measuring results of different size fractions by the laser instrument and the hydrometer
4.2 二者的相关性
尽管这两种方法的测试结果存在着一定的差异，但这种差异对平均粒径、中值粒径、标准偏差、偏度、尖度等5个粒度参数的影响程度是不同的。图4对上述5个粒度参数进行了线性相关性分析，并建立了各自的回归方程。其中，平均粒径和中值粒径相关性很好，相关系数R高达0.9864，0.9763，从图1，图2也可以看出，二者的变化趋势基本一致；而标准偏差、偏度、尖度相对差一些。
图4 激光衍射法和比重计法测试结果的相关性分析
Fig.4 Correlation analysis of measured results by the laser instrument and the hydrometer
5 讨论
沉降悬浮液由于表面蒸发和温差等原因而引起对流，这种不稳定性导致用比重计沉降法测定的颗粒结果偏小；另外大颗粒在沉降过程中会产生紊流，使得颗粒的沉降要比按司笃克斯定律在一定粘滞性下所预期的沉降速度慢，由沉降速度预期的司笃克斯半径比物理半径小，同样会造成用比重计沉降法测定的颗粒结果偏小。
造成激光衍射法在＞9φ这个粒级范围百分比含量比比重计法低的原因有二：其一，由于激光粒度仪Malvern 2000的测量范围为0.02～2000μ,小于0.02μ的颗粒仪器是测不出来的，小颗粒光散射能量低，可能造成漏检〔9〕；而比重计法理论上是没有最小测试范围的；其二，从原理上看，比重计法测量的粒径相当于相同沉降速度的球体直径，片状等非球体颗粒的沉降速度平均起来要比相同体积的球体小；激光衍射法测量的粒径相当于相同衍射角的球体直径，反映颗粒的截面积特征，片状等非球体颗粒的截面积平均起来要大于相同体积的球体〔10〕。＞9φ(粘土)的沉积物的矿物组分主要为高岭石类、 伊利石类、蒙脱石类、绿泥石类等层状结构硅酸盐，其形态主要为片状等〔11〕。因此用比重计法测量结果为＞9φ的片状颗粒，而用激光衍射法测量可能＜9φ。其结果造成激光衍射法测试结果偏粗。
用比重计法测试样品前，为了使颗粒在水中均匀分布，实验者总是将其充分搅拌，然后开始实验，这时液体的颗粒受到向心力的作用，从而延缓了颗粒的沉降。通过观察发现，液体大约需要1分钟才能完全平静下来，而这个时间大概是理想状态下(即未受向心力作用下 )4φ颗粒沉降所需时间。这就使得＜4φ这个粒级范围的含量偏低，相对而言，激光衍射法测试结果偏粗。
关于这两种方法的换算问题，一般认为并不存在全面适用的换算因数〔12，13〕。但是部分粒度参数是否存在着换算关系呢?本文用式(3)对图4中的回归方程进行了F显著性检验。
��F=(N-2)×R2/1-R2＞Fα (3)
其中N表示样品个数，R为回归方程的相关系数，Fα为信度为α的F的临界值。分布表得F0.01=7.08。对式（3）进一步推导，可得到
本文N=63，α取0.01，在α=0.01、分子自由度为1、分母自由度为60时，查F分布表得F0.01=7.08。对式(3)进一步推导，可得到
��R＞0.3249 (4)
式(4)说明回归方程的相关系数在大于0.3249的情况下就可以通过回归方程的显著性检验。而本文所建立的平均粒径和中值粒径的回归方程的相关系数分别为0.9864，0.9763，远远大于0.3249，说明回归方程是显著的〔14〕；从图3可 以看出，二者的差异主要集中在颗粒分布的尾部，而尾部的百分比含量一般较小，对平均粒径和中值粒径影响不大，故其回归方程作为换算公式使用，是有实际意义的。
6 结论
(1)激光衍射法和比重计法测试结果具有明显的相关性，并求得两个换算公式(φ)：
a 平均粒径(比重计)=0.9235×平均粒径(激光粒度仪)+0.8531
b 中值粒径(比重计)=1.0016×中值粒径(激光粒度仪)+0.3156
(2)激光衍射法和比重计法测试结果的差异主要反映在＞9φ和＜4φ这两个粒级范围内。
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时间：2023-10-24 07:16
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