磷酸氢钙咀嚼片含量如何计算
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发布时间：2022-04-30 23:06
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时间：2022-06-20 02:10
饲料级磷酸氢钙按HG2636－94标准中的指标要求，钙含量Ca≥21%，因此为常量分析，故采用化学分析法。
按HG2636－94中要求测定钙，其方法为硫酸锌标准溶液滴定法。此方法灵敏、快速，但是在干扰因素较多且又不能消除的情况下，滴定终点不易观察，无法进行测定。所以改用高锰酸钾法来测定钙，并在实践中摸索出较成熟的实验条件。经过回收率的测定，证明高锰酸钾法在干扰因素不能消除的情况下，测定饲料级磷酸氢钙中钙的含量结果准确，有广泛的适用性。
1 实验
1.1 原理
样品用盐酸溶解，然后转为氨性溶液用草酸铵沉淀钙。其沉淀用硫酸溶解，最后在酸性条件下用标准高锰酸钾溶液进行测定。
Ca2＋＋C2O2－4＝CaC2O4
CaC2O4＋2H＋＝Ca2＋＋H2C2O4
5H2C2O4＋2MnO4－＋6H＋＝2Mn2＋＋10CO2＋8H2O
根据高锰酸钾标准溶液的浓度和滴定时的体积，可计算出样品中的钙含量。
1.2 试剂
(1)试剂及试剂的配制
草酸铵 饱和溶液
氨水 1＋50溶液；1＋1溶液
甲基橙指示剂 1g／L 乙醇溶液
硫 酸 1＋25溶液
盐 酸 1＋2溶液
脲
高锰酸钾标准溶液的配制和标定：
称取3.3g高锰酸钾溶于1050ml水中，缓缓煮沸15min，冷却后置于暗处，保存2周，用G4漏斗过滤于干燥棕色瓶中。
称取0.2g左右(准确称至0.0001g)，于105～110℃烘干至恒重的基准草酸钠，溶于100ml硫酸溶液中，用配好的高锰酸钾溶液滴定，近终点时加热至80℃左右，继续滴定至溶液呈粉红色，并保持30s不褪色为终点。同时做空白试验。
(2)试剂的标准及要求
所用试剂均为分析纯试剂。
方法中所使用的水，应符合GB／T6682实验室用水规格。
1.3 分析步骤
称取1.5g左右(准确称至0.0001g)的试样，用20ml的盐酸溶液溶解后，在250ml容量瓶中定容。若有浑浊，进行干过滤，弃去最初滤液50ml〔2〕。准确量取20.00ml该滤液放入烧杯中，加水50ml，加甲基橙指示剂使溶液呈红色。然后用1＋1氨水调至溶液为橙色，加草酸铵溶液10ml，脲1g，盖好并加热至微沸。溶液中应有白色沉淀析出。在沸水溶液中保温30min后，静止冷却，用慢速定性滤纸倾斜过滤，用稀氨水将沉淀全部转移至漏斗中。洗涤沉淀到不含Cl－为止。加50ml稀硫酸溶解沉淀。将滤纸捣成糊状，控制温度为80℃左右，用高锰酸钾标准溶液滴定至粉红色，并保持30s不褪色为止。记下滴定所用体积。
2 结果与讨论
2.1 草酸钙沉淀所需酸度的确定
在称样前加入的盐酸量，分取试样体积、沉淀剂草酸铵用量等均已确定的情况下，讨论沉淀前溶液的酸碱度对沉淀的影响(样品经研磨，并过200目筛)。
沉淀剂草酸铵加入前溶液的pH值变化，对钙含量测定的影响如表1所示。
表1 溶液pH值对钙含量测定的影响
项 目 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
溶液pH值
(酸度计显示) 2.0 3.0(红) 4.0(红) 4.5(橙) 5.5(橙) 6.0(橙) 6.5(黄) 7.0(黄) 8.0(黄) 9.0(黄)
VKMnO4（ml） 3.46 5.47 6.29 6.66 6.70 6.68 6.63 6.34 6.15 5.70
Ca含量 % 11.58 18.30 21.04 22.28 22.41 22.35 22.18 21．21 20.57 19.07
(表中括号内为溶液所成颜色注明)
从上述实验数据看出：溶液的pH值对沉淀的生成有明显的影响，溶液的最佳pH值应控制在4.5～6.5之间。(甲基橙显橙色)
2.2 回收率的测定
(1)钙标准溶液的配制 准确称取2.7500g的无水CaCl2，加水溶解，定容500ml，摇匀备用，此溶液为B液，含钙为2mg／ml。
(2)将样品定容过滤后的溶液称为A液。
准确量取20ml A液至烧杯中，再准确加入10mlB液，按1．3实验步骤操作，结果如表2所示。
表2 回收率实验测定结果
项 目 1号 2号 3号
1 2 3 4 5 6
称样量（g） 1.5013 1.5001 1.5023 1.5114 1.4952 1.5096
20mlA＋10mlB液消耗
KMnO4体积V1 15.66 15.73 15.87 16.00 14.92 15.16
20mlA液消耗
KMnO4体积V2 6.37 6.39 6.61 6.64 5.96 5.77
计算公式 (V1－V2)×C×40.08／2
加入Ca量（mg） 20.0 20.0 20.0 20.0 20.0 20.0
回收Ca量（mg） 18.80 18.90 18.75 18.95 18.65 19.00
回收率(%) 94.0 94.5 93.8 94.8 93.3 95.0
平均值(%) 94.2
(注：1号、2号、3号为3个不同批次的磷酸氢钙样品)
实验得出：该方法平均回收率为94%，一般规定实验方法回收率大于90%即可〔3〕，因此该方法可行。
2.3 高锰酸钾法抗干扰性实验
为了说明本法抗干扰性强，实验中我们有意取质量较差、干扰杂质多且干扰因素不易排除的原材料作为样品，分取3份，编号分别为4、5、6号。
我们将制得的3个样品的溶液称为D液，准确吸取D液20ml，用高锰酸钾标准溶液进行测定；然后另准确吸取D液20ml，B液10ml，测定钙的回收率，如表3所示。
表3 抗干扰性实验结果
项 目 4号 5号 6号
称样量(g) 1.5218 1.5116 1.5469 1.5016 1.5210 1.5209
20mlD＋10mlB液消耗
KMnO4体积V1 14.50 14.53 14.03 13.90 15.22 15.27
20mlD液消耗
KMnO4体积V2 5.41 5.39 5.04 4.91 6.01 6.01
计算公式 (V1－V2)×C×40.08／2
加入Ca量(mg) 20.00 20.0 20.0 20.0 20.0 20.0
回收Ca量(mg) 18.40 18.50 18.25 18.20 18.65 18.75
回收率(%) 92.0 92.5 91.2 91.0 93.2 93.8
平均值(%) 92.3
从表3结果看出：Ca的回收率大于92%，且3份样品的回收量最高18.75mg，最低18.20mg，说明该法抗干扰性强，测定结果误差小。
2.4 结论
由于原料不同，磷酸氢钙产品中所含杂质不同。样品中干扰测定的离子主要是Fe3＋、Al3＋等，用硫酸锌标准溶液法测定时，少量的Fe3＋、Al3＋可加入三乙醇胺进行掩蔽。但是当高达一定量时，掩蔽作用失败〔4〕。现改用高锰酸钾法来测定钙含量，不受Fe3＋、Al3＋的干扰，测定结果准确，具有广泛的适用性。追问磷酸氢钙含量如何计算
磷酸氢钙含量如何计算
