急急急!三萜类化合物的提取!

发布网友 发布时间：2022-05-01 12:47

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热心网友 时间：2023-10-13 04:52

三萜类定量分析方法的研究已有很多报道,利用香草醛-高氯酸与三萜类化合物反应生成有色化合物的原理,你的实验可选择香草醛-高氯酸显色反应建立了植物甾醇中总三萜的分光光度测定方法。由于齐墩果酸和甾醇均为三萜类化合物,显色后的光吸收波谱相似,最大吸收波长相近,故选择齐墩果酸作为对照品。首先对香草醛-高氯酸试剂的显色效果进行了探讨,然后采用正交实验确定显色反应的最佳测定条件,并对样品中三萜类化合物总量进行测定与分析。

实验方法
对照品标准溶液的制备 精密称取齐墩果酸对照品20·0mg,置于100mL容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,即得齐墩果酸标准溶液,备用。
供试样品的制备 以大豆油为原料,采用氢氧化钾-乙醇回流皂化法提取大豆油不皂化物,经多次结晶后得到大豆植物甾醇。9g氢氧化钾溶于100mL 95%的乙醇中,加入大豆油30g,在氮气保护下加热回流5h后,回收大约一半体积的乙醇,并趁
热将溶液倒入500mL蒸馏水中,溶液为红棕色。冷却至室温后,用乙醚萃取皂化液3~4次,至乙醚层无色为止,合并乙醚提取液,分别用蒸馏水、5%氢氧化钾溶液(10mL/1g油)洗涤一次,再用蒸馏水洗至中性,用无水硫酸钠干燥,除去乙醚得到橙红色蜡状半固体物质,即为大豆油的不皂化物,供进一步分离分析。采取甲醇经多步结晶法,从大豆不皂化物中分离得到植物甾醇,纯度为95%。精确称取植物甾醇20mg,于100mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度线,得到植物甾醇供试样品溶液,备用。
分析方法 精密吸取适量植物甾醇供试样品溶液或齐墩果酸对照品溶液于5mL容量瓶中,加热挥发全部溶剂后,加入一定量新配制的5%香草醛-冰乙酸溶液及一定量的高氯酸溶液,摇匀,在一定温度下,恒温水浴反应一定时间后,于流水冷至室温,加入乙酸乙酯使总量为5mL,摇匀,同时做试剂空白,在最大吸收波长下测定体系的吸光度

结果与分析
测定波长的选择
取齐墩果酸对照品溶液和供试样品溶液0·4mL,置于5mL容量瓶中,加热将溶剂全部挥发干,加入新配制的5%香草醛-冰乙酸液0·2mL及高氯酸1·2mL,在70℃恒温水浴中加热15min,流水冷至室温,加入乙酸乙酯定容为5mL,摇匀,用乙酸乙酯稀
释至5mL的混合溶液为空白对照,经显色后,在450~700nm范围内进行全波长光谱扫描。结果表明,对照品溶液与供试样品溶液在575nm处均有最大吸收峰,多次重复,峰形一致,故可选择575nm作为样品测定的波长,
酸体系的选择
采用分光光度计比色法测定三萜类化合物,最常用的体系有香草醛-高氯酸体系和香草醛-硫酸体系。按照方法,分别采用高氯酸及硫酸-香草醛体系,以水为参比溶液,使用高氯酸体系的空白为空白1,使用硫酸体系的空白为空白2,每隔10min测
定吸光度。
由表（正态分布曲线）结果可以看出,香草醛-硫酸体系的显色较深,但随放置时间延长,吸光度也增大,稳定性差。并且,硫酸体系的试剂空白值较高,而香草醛-高氯酸显色柔和且时间对显色影响不大,因此,实验选择香草醛-高氯酸体系
正交实验设计及结果
实验选择显色剂用量、加热时间、加热温度、高氯酸用量作为四个考察因素,设定三个水平,根据因素水平表,选择正交表L9(34)进行实验,以吸光度为实验指标,吸光度越大,说明显色效果越好
（植物甾醇中三萜类化合物的含量测定）CNKI搜下这篇文章吧

热心网友 时间：2023-10-13 04:52

应该可以 * 。*
对照品标准溶液的制备 精密称取齐墩果酸对照品20·0mg,置于100mL容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,即得齐墩果酸标准溶液,备用。
供试样品的制备 以大豆油为原料,采用氢氧化钾-乙醇回流皂化法提取大豆油不皂化物,经多次结晶后得到大豆植物甾醇。9g氢氧化钾溶于100mL 95%的乙醇中,加入大豆油30g,在氮气保护下加热回流5h后,回收大约一半体积的乙醇,并趁
热将溶液倒入500mL蒸馏水中,溶液为红棕色。冷却至室温后,用乙醚萃取皂化液3~4次,至乙醚层无色为止,合并乙醚提取液,分别用蒸馏水、5%氢氧化钾溶液(10mL/1g油)洗涤一次,再用蒸馏水洗至中性,用无水硫酸钠干燥,除去乙醚得到橙红色蜡状半固体物质,即为大豆油的不皂化物,供进一步分离分析。采取甲醇经多步结晶法,从大豆不皂化物中分离得到植物甾醇,纯度为95%。精确称取植物甾醇20mg,于100mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度线,得到植物甾醇供试样品溶液,备用。
分析方法 精密吸取适量植物甾醇供试样品溶液或齐墩果酸对照品溶液于5mL容量瓶中,加热挥发全部溶剂后,加入一定量新配制的5%香草醛-冰乙酸溶液及一定量的高氯酸溶液,摇匀,在一定温度下,恒温水浴反应一定时间后,于流水冷至室温,加入乙酸乙酯使总量为5mL,摇匀,同时做试剂空白,在最大吸收波长下测定体系的吸光度

热心网友 时间：2023-10-13 04:53

本发明公开一种三萜类化合物Colosolic acid的提取、制备方法，其特征在于该方法包括下列步骤： （1）将Banaba叶子浸没于8－10倍原料重量的C↓〔2〕－C↓〔3〕醇中提取，提取3次，每次2－3小时； （2）将提取液用0．1－0．5μ微滤膜过滤，滤液合并通过大孔吸附树脂； （3）将吸附饱和的大孔吸附树脂用梯度的C↓〔2〕－C↓〔3〕醇冲洗，控制流量4－5BV／h，解吸Colosolic acid，解吸液通过HPLC外表法检测，收集富含Colosolic acid部分； （4）将解吸液经80℃真空浓缩至固体含量为20～25％时，冷冻干燥得到Colosolic acid产品，用HPLC外表法检测，含量在20～60％。

都是博士论文什么的！厉害！～～

热心网友 时间：2023-10-13 04:53

一种三萜类化合物Colosolicacid(CRA)的提取、制备方法。CRA具有控制血糖的作用，可用于治疗糖尿、减肥等。将Banaba叶子经过无毒的低级醇提取，提取液经过滤，滤液通过大孔型吸附树脂，用亲水溶剂解吸，收集CRA解吸部位，经真空浓缩，冷冻干燥后得到产品，由高效液相色谱检测CRA产品纯度为20％～60％。

热心网友 时间：2023-10-13 04:52

三萜类定量分析方法的研究已有很多报道,利用香草醛-高氯酸与三萜类化合物反应生成有色化合物的原理,你的实验可选择香草醛-高氯酸显色反应建立了植物甾醇中总三萜的分光光度测定方法。由于齐墩果酸和甾醇均为三萜类化合物,显色后的光吸收波谱相似,最大吸收波长相近,故选择齐墩果酸作为对照品。首先对香草醛-高氯酸试剂的显色效果进行了探讨,然后采用正交实验确定显色反应的最佳测定条件,并对样品中三萜类化合物总量进行测定与分析。

实验方法
对照品标准溶液的制备 精密称取齐墩果酸对照品20·0mg,置于100mL容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,即得齐墩果酸标准溶液,备用。
供试样品的制备 以大豆油为原料,采用氢氧化钾-乙醇回流皂化法提取大豆油不皂化物,经多次结晶后得到大豆植物甾醇。9g氢氧化钾溶于100mL 95%的乙醇中,加入大豆油30g,在氮气保护下加热回流5h后,回收大约一半体积的乙醇,并趁
热将溶液倒入500mL蒸馏水中,溶液为红棕色。冷却至室温后,用乙醚萃取皂化液3~4次,至乙醚层无色为止,合并乙醚提取液,分别用蒸馏水、5%氢氧化钾溶液(10mL/1g油)洗涤一次,再用蒸馏水洗至中性,用无水硫酸钠干燥,除去乙醚得到橙红色蜡状半固体物质,即为大豆油的不皂化物,供进一步分离分析。采取甲醇经多步结晶法,从大豆不皂化物中分离得到植物甾醇,纯度为95%。精确称取植物甾醇20mg,于100mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度线,得到植物甾醇供试样品溶液,备用。
分析方法 精密吸取适量植物甾醇供试样品溶液或齐墩果酸对照品溶液于5mL容量瓶中,加热挥发全部溶剂后,加入一定量新配制的5%香草醛-冰乙酸溶液及一定量的高氯酸溶液,摇匀,在一定温度下,恒温水浴反应一定时间后,于流水冷至室温,加入乙酸乙酯使总量为5mL,摇匀,同时做试剂空白,在最大吸收波长下测定体系的吸光度

结果与分析
测定波长的选择
取齐墩果酸对照品溶液和供试样品溶液0·4mL,置于5mL容量瓶中,加热将溶剂全部挥发干,加入新配制的5%香草醛-冰乙酸液0·2mL及高氯酸1·2mL,在70℃恒温水浴中加热15min,流水冷至室温,加入乙酸乙酯定容为5mL,摇匀,用乙酸乙酯稀
释至5mL的混合溶液为空白对照,经显色后,在450~700nm范围内进行全波长光谱扫描。结果表明,对照品溶液与供试样品溶液在575nm处均有最大吸收峰,多次重复,峰形一致,故可选择575nm作为样品测定的波长,
酸体系的选择
采用分光光度计比色法测定三萜类化合物,最常用的体系有香草醛-高氯酸体系和香草醛-硫酸体系。按照方法,分别采用高氯酸及硫酸-香草醛体系,以水为参比溶液,使用高氯酸体系的空白为空白1,使用硫酸体系的空白为空白2,每隔10min测
定吸光度。
由表（正态分布曲线）结果可以看出,香草醛-硫酸体系的显色较深,但随放置时间延长,吸光度也增大,稳定性差。并且,硫酸体系的试剂空白值较高,而香草醛-高氯酸显色柔和且时间对显色影响不大,因此,实验选择香草醛-高氯酸体系
正交实验设计及结果
实验选择显色剂用量、加热时间、加热温度、高氯酸用量作为四个考察因素,设定三个水平,根据因素水平表,选择正交表L9(34)进行实验,以吸光度为实验指标,吸光度越大,说明显色效果越好
（植物甾醇中三萜类化合物的含量测定）CNKI搜下这篇文章吧

热心网友 时间：2023-10-13 04:52

应该可以 * 。*
对照品标准溶液的制备 精密称取齐墩果酸对照品20·0mg,置于100mL容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,即得齐墩果酸标准溶液,备用。
供试样品的制备 以大豆油为原料,采用氢氧化钾-乙醇回流皂化法提取大豆油不皂化物,经多次结晶后得到大豆植物甾醇。9g氢氧化钾溶于100mL 95%的乙醇中,加入大豆油30g,在氮气保护下加热回流5h后,回收大约一半体积的乙醇,并趁
热将溶液倒入500mL蒸馏水中,溶液为红棕色。冷却至室温后,用乙醚萃取皂化液3~4次,至乙醚层无色为止,合并乙醚提取液,分别用蒸馏水、5%氢氧化钾溶液(10mL/1g油)洗涤一次,再用蒸馏水洗至中性,用无水硫酸钠干燥,除去乙醚得到橙红色蜡状半固体物质,即为大豆油的不皂化物,供进一步分离分析。采取甲醇经多步结晶法,从大豆不皂化物中分离得到植物甾醇,纯度为95%。精确称取植物甾醇20mg,于100mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度线,得到植物甾醇供试样品溶液,备用。
分析方法 精密吸取适量植物甾醇供试样品溶液或齐墩果酸对照品溶液于5mL容量瓶中,加热挥发全部溶剂后,加入一定量新配制的5%香草醛-冰乙酸溶液及一定量的高氯酸溶液,摇匀,在一定温度下,恒温水浴反应一定时间后,于流水冷至室温,加入乙酸乙酯使总量为5mL,摇匀,同时做试剂空白,在最大吸收波长下测定体系的吸光度

热心网友 时间：2023-10-13 04:53

本发明公开一种三萜类化合物Colosolic acid的提取、制备方法，其特征在于该方法包括下列步骤： （1）将Banaba叶子浸没于8－10倍原料重量的C↓〔2〕－C↓〔3〕醇中提取，提取3次，每次2－3小时； （2）将提取液用0．1－0．5μ微滤膜过滤，滤液合并通过大孔吸附树脂； （3）将吸附饱和的大孔吸附树脂用梯度的C↓〔2〕－C↓〔3〕醇冲洗，控制流量4－5BV／h，解吸Colosolic acid，解吸液通过HPLC外表法检测，收集富含Colosolic acid部分； （4）将解吸液经80℃真空浓缩至固体含量为20～25％时，冷冻干燥得到Colosolic acid产品，用HPLC外表法检测，含量在20～60％。

都是博士论文什么的！厉害！～～

热心网友 时间：2023-10-13 04:53

一种三萜类化合物Colosolicacid(CRA)的提取、制备方法。CRA具有控制血糖的作用，可用于治疗糖尿、减肥等。将Banaba叶子经过无毒的低级醇提取，提取液经过滤，滤液通过大孔型吸附树脂，用亲水溶剂解吸，收集CRA解吸部位，经真空浓缩，冷冻干燥后得到产品，由高效液相色谱检测CRA产品纯度为20％～60％。

热心网友 时间：2023-10-13 04:54

要加
香草醛要在硫酸环境中
三氯乙酸 五氯化锑 也可以

热心网友 时间：2023-10-13 04:54

要加
香草醛要在硫酸环境中
三氯乙酸 五氯化锑 也可以