如何用循环伏安法测定配合物的稳定性
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发布时间：2022-05-01 14:47
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时间：2022-07-04 04:55
1． 仪器
50ml烧杯，5只；M283恒电位恒电流仪，1台；50ml量筒，1支；电磁搅拌器，1台；250ml烧杯，1只；氮气钢瓶，1个；50ml容量瓶，5只。
2. 试剂
硫酸铁铵（A.R.），浓*，CoCl2·6H2O，邻菲咯啉，高氯酸钠，乙二胺四乙酸二钠盐，乙醇，甲醇。
四、 实验步骤
1、合成邻菲咯啉合铁（Ⅱ）配合物
莫尔盐FeSO4(NH4)SO4·H2O和邻菲咯啉按1:3的物质的量比称取，用大约含有10%甲醇的温水溶解，往溶液中加高氯酸钠，生成的结晶用水重结晶，组成为[Fe(C12H8N2)3](ClO4)2·H2O.
2、合成邻菲咯啉合钴（Ⅱ）配合物
将0.6gCoCl2·6H2O用25ml乙醇溶解，过滤除去不溶物，煮沸赶出空气。往溶液中加20ml溶解有1.5g邻菲咯啉的乙醇溶液，得到棕色溶液，通入氮气保护，用50ml除气的纯水稀释，加入过量高氯酸钠，用冷水冷却15min，析出结晶，过滤，用水洗涤，干燥。组成为[Co(C12H8N2)3](ClO4)2。
3、溶液的配制
（1）硫酸铁铵溶液
称取一定量硫酸铁铵和高氯酸钠，溶解于30ml水中（水中加一滴浓*，以防Fe3+水解），转移到50ml容量瓶中，稀释到刻度，使硫酸铁铵的浓度为0.005mol/L，*钾的浓度为0.1mol/L。
（2）硫酸铁铵-EDTA溶液的配制
称取一定量硫酸铁铵、乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA），分别溶解于少量 水中，将其中一份加入到另一份中混合，再加入一定量高氯酸钠，转移到50ml容量瓶中，稀释到刻度，使硫酸铁铵和EDTA的浓度分别为0.005mol/L,高氯酸钠的浓度为0.1mol/L。
（3）邻菲咯啉合铁（Ⅱ）配合物溶液的配制
称取一定量的邻菲咯啉合铁（Ⅱ）配合物，溶于少量水中，转移到50ml容量瓶中，稀释至刻度，使邻菲咯啉合铁（Ⅱ）配合物浓度为0.005mol/L。
（4）邻菲咯啉合铁（Ⅱ）配合物溶液的配制
称取一定量的邻菲咯啉合钴（Ⅱ）配合物，融入少量水中，转移到50ml容量瓶中，稀释到刻度，使邻菲咯啉合钴（Ⅱ）配合物浓度为5×10-3mol·L-1
4、循环伏安图的测定
以铂片为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂丝为辅助电极，用M283恒电位恒电流仪测定上述四种溶液的循环伏安图。测定前溶液通氮气驱氧。
五、实验结果和处理
1． 从测得的循环伏安图上求出Fe(III)和Co(II)在不同配体存在时的还原电位EpMLp； 2．计算金属离子在配体L存在和无配体L时的还原电位的差值ΔE。 3．根据金属离子还原电位的差值ΔE，比较当配体分别为EDTA和邻菲咯啉时，对Fe(III)和Fe(II)的稳定性的影响，以及邻菲咯啉为配体时，对Co(III)、Co(II)稳定性的影响，并比较邻菲咯啉对这两种金属离子不同价态稳定性的影响。
