有机分析中硝基苯、苯胺、苯酚、苯甲酸的分离

发布网友发布时间：2022-04-25 03:04

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热心网友时间：2023-10-22 14:59

要分离首先要知道它们的一些性质，溶解性，熔沸点，稳定性等，首先说一下硝基苯：难溶于水，密度比水大; 易溶于乙醇、乙醚、苯和油。熔点5.8℃。沸点210～211℃
苯胺:熔点－6.3℃，沸点184℃,加热至370℃分解,稍溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂，密度比水略大。
苯酚：常温下微溶于水，不容部分与水混合成乳白色悬浊液，能溶于苯及碱性溶液易溶于有机溶液；当温度高于65℃时，能跟水以任意比例互溶。熔点43℃沸点182℃
苯甲酸：熔点122.13℃，沸点249℃，微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。苯甲酸是弱酸，能与碱中和，生成易溶于水的盐。
所以这四种物质可以分为两组，硝基苯、苯胺几乎不溶于水和碱性溶液；而苯酚、苯甲酸能溶于碱性溶液。所以，先向混合物中加入过量碱液，然后静置分液，硝基苯密度比水大，苯胺密度比水略大，所以下层为有机层（硝基苯和苯胺），上层为水溶液（苯酚、苯甲酸与碱反应生成苯酚钠和苯甲酸钠）然后向水溶液中通入过量的二氧化碳，中和碱液并生成碳酸，因为酸性比较苯甲酸>碳酸>苯酚>碳酸氢根，根据强酸置换弱酸盐的原理，二氧化碳会与苯酚钠反应生成苯酚和碳酸氢钠。因为苯酚常温下微溶于水呈悬浊液状态，无法通过过滤提取出苯酚，但静置后会分层，可以静置后分液得到苯酚。分液过苯酚后在向水溶液中加入过量稀盐酸，根据强酸置换弱酸盐的原理，苯甲酸钠会被置换生成苯甲酸，而苯甲酸也微溶于水，可以通过萃取（而考虑到之后要将苯酚与有机溶剂分离，应用易挥发的有机溶剂，所以最好用乙醚、氯仿、汽油等。）或重结晶提纯（之前加稀盐酸也是考虑到盐酸易挥发，不会干扰之后的重结晶，用重结晶而不用蒸发是因为之前加的是碱液，之后加盐酸，会生成氯化钠，而重结晶是利用不同温度下不同盐的溶解度不同滤去杂质后，将溶液浓缩、冷却，即得纯制的物质。）
分离了苯酚、苯甲酸后再来分离硝基苯和苯胺，硝基苯和苯胺；硝基苯沸点210～211℃，苯胺沸点184℃,加热至370℃分解，硝基苯和苯胺的沸点相差26℃左右，并且加热至211℃硝基苯就会沸腾，而苯胺,加热至370℃才分解分解，所以可以用蒸馏来分离硝基苯和苯胺。
希望我的回答你能够理解对你有所帮助。