高纯度异丙醇的检查
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发布时间：2022-04-25 14:14
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时间：2023-10-08 18:46
水不溶性物质 取本品2ml，加水8ml，振摇，放置5分钟，溶液应澄清。
酸度 取本品50ml，加入新沸放冷水100ml，加酚酞指示液2滴，用氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）滴定至粉红色30秒不褪色：消耗氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）的体积不得过1.4ml。
吸光度 取本品，以水作空白，照紫外-可见分光光度法（附录ⅣA），在230～310nm处测定吸光度，230nm处不大于0.30，250nm处不大于0.10，270nm处不大于0.03，290nm处不大于0.02，310nm处不大于0.01。
不挥发物 取本品50ml，置105℃恒重的蒸发皿中，于通风橱内，在水浴上蒸干后，再在105℃干燥1小时，遗留残渣不得过2.5mg。
水分 取本品5g，照水分测定法（附录ⅧM 第一法A）测定，含水分不得过0.5%。
易氧化物取本品10ml，置于比色管中，调节温度至15℃，加高锰酸钾滴定液（0.02mol/l）0.5ml，密塞摇匀后，在15℃静置15分钟，溶液所呈粉红色不得完全消失。
易炭化物 取硫酸5ml，置于干燥的比色管中，冷却至10℃，振摇同时逐滴加入样品5ml（此时溶液温度不得高于20℃），溶液的颜色与*1号标准比色液比较，不得更深。
羰基化合物 取本品0.5ml，置磨口比色管中，加2,4二硝基苯肼溶液（取2,4二硝基苯肼0.050g，加盐酸2ml，加无羰基甲醇稀释至50ml）1ml，盖上比色管，摇匀，静置30分钟。加吡啶8ml、水2ml、氢氧化钾-甲醇溶液（取33%氢氧化钾溶液15ml，加无羰基甲醇50ml，混匀）2ml，摇匀，静置30分钟，用无羰基甲醇稀释到25ml，摇匀，所呈暗红色与羰基化合物（CO）杂质标准溶液0.5ml按同一方法处理后比较，不得更深。
无羰基甲醇的制备：取甲醇2000ml，加2,4二硝基苯肼10g，盐酸0.5ml，水浴回流2小时，弃去最初的馏出液50ml，收集馏出液于棕色瓶中。
羰基化合物（CO）杂质标准溶液的制备：精密称取丙酮10.43g（相当于CO 5.000g），置于含50ml无羰基甲醇的100ml量瓶中，加无羰基甲醇稀释到刻度，摇匀，精密量取2ml，置另一100ml量瓶中，加无羰基甲醇稀释到刻度，摇匀，精密量取2ml，置50ml量瓶中，加无羰基甲醇稀释到刻度，摇匀。
