能量色散的激发和探测器的几何布置
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发布时间：2022-04-24 07:57
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时间：2022-05-03 04:36
能量色散X射线荧光分析的激发源光子产额低，体积小。尤其是放射性同位素激发源，体积很小。因而激发源、样品和探测器可以布置在一个较小的空间范围内。合理布置放射源、样品和探测器三者的几何位置关系，使激发源对样品和样品对探测器有较大的立体张角，以提高激发源的利用效率和X射线探测器的计数率，以提高测量的灵敏度和精确度。
具体讲，应当注意考虑下列几点要求：
1)尽可能增大激发效率，即放射源对样品的照射有最佳的立体张角，样品产生的二次特征X射线对探测器的入射窗有最大的立体张角。
2)尽可能减小放射源初级射线进入探测器，即设法做好放射源与探测器之间的屏蔽。
3)尽可能减小放射源的初级射线和二次X射线的散射本底，增大特征X射线与散射X射线的强度比，即注意探测装置结构的设计和材料的选择。
4)样品与探测器窗之间的距离稍有变化即对计数率有影响，初级射线照射在样品表面应尽可能均匀一致。
5)有安全屏蔽，在探头外放射性剂量应在允许范围之内。
基于上述要求，应当合理设置放射性同位素激发源、样品和探测器三者之间的相对最佳几何位置。由于源的形状不同大致分为两类布置。
(一)中心源和侧源几何布置
如图10-3-3所示，激发源为圆片状，直径小(1cm以内)，带有背屏蔽托，置于探测器中心或探测器侧面。中心源布置一般应用于大探测器窗的闪烁探测器和正比计数管。
根据实测证明，圆片状激发源，置于探测器窗内任何位置(内切探测室)激发效率基本一致。当激发源平行移至探测室之外，效率逐渐降低。如果将源侧放，活性面正对样品，效率上升，但侧转不宜超过30°倾角，超过则激发效率下降。
激发源尽可能靠近探测器，则源与样品之间的距离与探测器计数率的关系如图10-3-3所示，大约控制在9mm距离为最佳。
(二)环形源几何布置
放射性激发源为环形，分布在探测器周围，如图10-3-4所示。
环形源活性面积大，活度可以比较大。有利于提高激发效率。环形组合源的靶物质可以更换(图10-3-4(b))，选择适当能量的单色激发源。
实验用的放射源为125I(5×3.7×107Bq)；装置之间的参数值(见图10-3-4(a))：r2=8mm；使用的Si(Li)探测器r4=2mm(对6.4keV X 射线分辨为250eV)。首先在四种不同源和样品距离情况下测量样品面积大小和样品中CuKα强度的变化关系，在d2=9mm和r3=4mm情况下，由图中可见，样品半径r1≥F时，可以获得最大荧光强度。其中以d2和r3改变，则最佳源—样距将有新的数值。如238Pu(30×3.7×107Bq)环形源，r3=9mm，d2=11mm，d3=2mm情况下，最佳源—样距 d1=11mm，见图10-3-5。
图10-3-3 源样距关系图
(a)中心源布置(样品d=50mm)；(b)侧源布置
图10-3-4 环形(源几何布置)
(a)环形同位素源；(b)环形组合源
图10-3-5 环形源几何位置源—样距关系
如果样品直径很大(r1＞F)，那么增大环源内孔径(r3)，则CuKα计效率增大，如果r3=r4，则有最大峰/背比。
(三)几种降低本底的装置
在能量色散X射线谱分析中，特别是使用高分辨率探测器进行微量分析的时候，如何降低本底提高峰/背比，是建立一个好的分析装置必须研究的课题。无论是使用放射性同位素源激发还是使用X射线管激发，许多学者提出了很多比较有效的方法。例如，使用Si(Li)探测器应当带有保护环；使用光学反射器作为薄样品的底托；设计各种类型的射线束准直装置等等。使用最多的比较有效的是设法使用单色激发源。为此，在微量元素分析中大都使用二次转换靶，获得单色源。除此之外，在使用X射线管或能量成分复杂的同位素时，常常在管窗或放射源窗上加一个或两个滤片，降低不需要的成分。例如，降低轫致辐射等散射产生的本底，采用简化分析装置，采用低散射能力的材料作为支架物质，以及利用X射线在轻物质中的偏振(Polarization)现象降低本底等。现简要介绍如下。
1.选用散射能力低的材料和简化分析装置
研究不同物质的散射能力(Beuton，C.Clork)，无论是中心源或环形源装置的散射系数(Fs)可用下式表示：
核辐射场与放射性勘查
装置支架材料不同，其相干和非相干散射分数不同，光电吸收系数差别也很大。例如，钛(Ti)对55Fe(5.9keV)能量峰有最小的散射能力(Fs=0.003)，但对TiKα有很高的激发效率，所以不宜采用。铝(Al)的F=0.01，散射能力较低。如装置用以分析Si、P、S等，则Al的K x射线有干扰。于是，在Al上镀一层2.5μm厚的Ni吸收Al的Kx射线就比较理想。
装置的散射系数Fs与散射物质的接触面积有关。因此，尽量减少探测器周围装置(介质)是不可忽视的。
简化装置支架，尽量减少支架物质的散射本底。将激发源和样品(薄膜样)都安装在四根5mm直径的铝棍上，支住样品的是四个有机玻璃做的尖角，同时增大(Pb层6mm)放射源的屏蔽层，使支架产生散射的面积减小。与用有机玻璃做的屏蔽室式样品支架相比，散射降低20～30倍。
2.使激发源偏振降低X射线散射本底
利用X射线通过异性物质层因选择吸收产生偏振(Polarization)现象，使激发源的初始X射线偏振可以有效地降低散射本底。图10-3-6是这个装置的示意图，图(b)是不带偏振器的一般装置测得的X射线谱。由公式(2-2-12)可知，这时的康普顿微分截面是：
核辐射场与放射性勘查
式中：θ为散射角。如果偏振方向和观测方向之间的夹角是ϕ，那么微分散射截面(10-3-4)式变为
核辐射场与放射性勘查
如果观测方向和偏振方向一致，即ϕ=0，则由(10-3-5)式可见散射截面为零，即没有散射，观测的仅是二次X射线谱。
这个偏振的X射线谱测量系统(图10-3-6)的激发源，偏振器、样品和探测器之间的射线路径必须是矢量互相正交。装置的骨架是铝制成的。偏振器是用1.3cm×1.27cm直径的碳棒制作插入的(也可以用铍或硼制作)。如果将碳棒取出，将激发源移到下面也可以作为一般(非偏振)装置使用。使用的探测器为带保护环的Si(Li)探测器，分辨率R=200eV(对55Fe)，样品是300mg/cm2厚(压成层状)。当 X 射线管同样加45kV高压(Mo靶)，对同一个样品进行测量，在0.15mA时不带偏振器，计数300/s；然后插入偏振器，在0.6mA时，计数800/s，测量获得的谱线示于图10-3-6(c)。
图10-3-6 偏振装置与测量的X射线谱
(a)偏振装置的正交截面剖示图；(b)无偏振装置观测的X射线谱；(c)偏振X射线谱
由此可见，本底计数降低两倍。带偏振器的本底也不是零，因为立体角(Ω)不是零，而且在碳棒里也有多次散射。另外，由两次测得的谱线中SrKα谱峰和散射峰比较可以清楚地看出显著提高了峰/背比。这个方法的主要缺点是激发源射线损失比较大。
