硅钼蓝光度法

发布网友发布时间：2022-04-24 11:00

我来回答

共1个回答

热心网友时间：2023-10-10 16:52

方法提要

在酸性溶液中，可溶性硅酸与钼酸铵反应，生成硅钼杂多酸。用1，2，4-氨基萘酚磺酸将硅钼杂多酸还原为硅钼蓝，其吸光度在一定浓度范围内与可溶性硅酸含量呈正比。

本法最低检测质量为5μg。若取50mL水样测定，检测下限为0.1mg/L。

磷酸盐干扰测定，可加草酸消除。

试剂

试剂都贮存于聚乙烯瓶中。

盐酸。

氢氧化钠溶液(8g/L)。

钼酸铵溶液(100g/L)。

草酸溶液(70g/L)。

1，2，4-氨基萘酚磺酸溶液(2.5g/L)称取30.0g亚硫酸氢钠(NaHSO₃)溶于100mL纯水中，加入1.0g亚硫酸钠(Na₂SO₃)和0.50g1，2，4-氨基萘酚磺酸(1-氨基-2-萘酚-4-磺酸)，溶解后稀释至200mL。

偏硅酸标准储备溶液ρ(H₂SiO₃)=1.00mg/mL见81.23.1。

偏硅酸标准溶液ρ(H₂SiO₃)=10.0μg/mL吸取10.0mL偏硅酸标准储备溶液用水稀释至1000mL。

对硝基酚指示剂(1g/L)。

仪器

分光光度计。

校准曲线

吸取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL和10.00mL偏硅酸标准溶液于一系列50mL比色管中，用纯水稀释至刻度，摇匀。加1.0mL(1+1)HCl、2.0mL钼酸铵溶液，充分摇匀。放置15min。加入2.0mL乙酸，充分摇匀，放置2～15min，加入2.0mL1，2，4-氨基萘酚磺酸溶液，充分摇匀。5min后，于分光光度计上，于波长680nm处，用1cm比色皿，以试剂空白作参比测量吸光度。以偏硅酸含量(μg)为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。

分析步骤

吸取适量水样(视偏硅酸含量而定)于50mL比色管中，用纯水稀释至刻度(若水样为酸性，先加3滴对硝基酚指示剂，滴加NaOH溶液至恰显*，再用纯水稀释至刻度)，以下操作同校准曲线。

水样中偏硅酸质量浓度的计算参见公式(81.9)。

注意事项

同81.23.1。