电感耦合等离子体质谱仪的维护和保养
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发布时间：2022-04-26 17:08
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时间：2023-10-16 05:33
9.3.6.1 进样系统(蠕动泵、雾化器、雾室、炬管)
试样引入蠕动泵管的好坏直接影响信号的稳定性，所以应经常检查、定期更换。建议一星期更换一次(工作时间大约为40 h)。排废液管使用期限可能长一些，也必须经常检查，以防排废不畅，引起雾室内废液聚集，影响信号并最终导致等离子体熄火。同时，如果蠕动泵管老化破裂，酸溶液会将其腐蚀。仪器运行期间可以观察进样管和排废管内的气泡以判断进出是否正常。如果喷入高浓度的有机溶剂，应该换成有机溶剂专用泵管。分析完毕，切记要松开泵管。
雾化器和雾化室应定期清洗。注意同心气动雾化器最好不要采用超声波清洗或放在玻璃烧杯中煮沸清洗，以免损坏雾化器内的注入管。交叉气动雾化器可以采用超声波清洗，清洗液可根据情况采用一般清洗玻璃器皿的洗液，或一定浓度的热王水或*、盐酸浸泡清洗，最后用去离子水充分洗净。注意不要让雾室的“O”形密封环接触到酸液。如雾化室内壁出现挂水珠现象，一般可连续1min喷入1%的氢氟酸，但刚喷完后不能立刻分析硼、硅等元素。同心雾化器容易出现堵塞现象，仪器运行期间注意观察内标元素的信号，如信号明显降低，则可能是漏气或雾化器损坏。
避免雾化器堵塞的途径有：①在氩气管路中安装一个过滤装置，在线过滤氩气瓶或气路中可能存在的颗粒物；②过滤有悬浮物的试样溶液；③清洗雾化器，可用3%～5%的王水在线清洗。
炬管也应定期清洗，如炬管是可拆卸的，可将内管取下，用热王水浸泡或煮沸，最后用去离子水充分清洗，炬管洗净后可自然晾干或用吹风机吹干后使用。清洗时间可根据洁净程度而定。如炬管内管的嘴部明显烧蚀，则应该更换，否则钠和其他一些元素的背景值会增大。可采用放大镜检查雾化器的内管出口处是否损坏，如发现任何细小的损坏，都必须更换，否则影响试样雾化效率和信号的稳定性。
9.3.6.2 接口(采样锥和截取锥)
采样锥和截取锥的条件影响信号的灵敏度和背景水平。注意尽量不要将高酸度或高盐度试样溶液引入等离子体，要保证锥基座和水冷板之间的热接触良好。若想延长锥的寿命，必须小心选择酸的类型和酸度。如果锥的表面出现凹痕或不光滑，则易于产生氧化物粒子，所以接口锥必须定期清洗，清洗周期取决于运行时间以及分析试样的含盐量程度。监测第一级真空可得知锥孔情况，如果工作量较大，最好每日检查清洗。
采样锥和截取锥的清洗方法有以下几种：①采用超声波在大约5%的洗涤液中清洗15min，然后再用去离子水超声清洗15min；②采样锥的正反表面都应使用专用的金属抛光细研磨粉与去离子水混合制成的糊剂，用一块软布清洗，再用水冲洗，然后在HNO3(2∶98)中超声清洗2min，用去离子水充分洗净，最后用丙酮或空气使其干燥。如果锥明显损坏，则必须更换。应避免使用任何粗糙的研磨材料或稀酸来清洗锥，因为它们将在采样锥表面产生凹窝和划痕。锥表面的变形将引起采样过程中等离子体气流的散射和导致高水平干扰离子的生成。另外，一些物质更容易沉积在采样锥表面。除了锥孔本身以外，应清洗的最重要的区域是靠近锥孔处的锥的内表面，这也是最难清洗的区域，而恰恰是在该区域中，被采样的等离子体通过锥孔后形成自由喷射。因此，锥表面必须尽可能保持干净和平滑，使气流不致散射。
9.3.6.3 离子透镜系统
离子透镜系统应由专业维修人员维修检查。如果仪器运行负荷很大，最好半年查一次，如有需要，则需进行清洗。提取透镜最好每月检查并清洗。
9.3.6.4 检测器
电子倍增器的使用寿命通常是有限的，它取决于总的累积放电，即输入离子增益。超过这个寿命，内表涂层耗尽，电子倍增器则需更换。所以，尽管新型检测器可以测量高浓度信号，但为了保护检测器的寿命，实际应用中要对高浓度试样尽可能采取稀释或其他方法，以尽量避免电子倍增器长时间测量高强度信号。
9.3.6.5 真空系统
前级真空系统的维护包括定期观察油面、定期更换泵油等。机械泵的泵油一般由专业维修人员视情况更换。一般是观察泵油的颜色，如为深*则需更换。需经常检查涡轮分子泵的冷却系统。此外，正确的开机、停机步骤，避免误操作，也是保证良好真空的必要条件。尽量维持真空系统连续运行，减少频繁停机可减少发生故障的频率。除非长期停运，否则应保持仪器的真空状态。
9.3.6.6 冷却水系统
冷却水系统非常重要，一般采用去离子水，每日检查冷却水进出是否通畅。定期检查液面，定期更换水。
9.3.6.7 环境(温度、湿度、清洁度)
放置仪器的房间最好采用超净实验室设计，保持室内清洁。一般情况下，温度保持在21.5℃左右，湿度为40%～70%。湿度大的季节，必须采用除湿机去湿。对于超纯物质分析以及超痕量元素分析，要求在洁净间处理和分析试样，分析人员必须穿超净服，佩戴帽子、一次性手套和口罩。
9.3.6.8 仪器的定期维护
仪器的正确使用和定期维护是延长其各部件的使用寿命，以及使其分析性能最佳化的重要因素。
