肉桂酸的制备 如何进行酸化操作1

发布网友 发布时间：2023-10-01 20:02

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热心网友 时间：2024-12-05 05:20

三、实验步骤 1.合成： ① 在100 mL干燥的圆底烧瓶中加入1.5mL (1.575 g,15 mmol) 新蒸馏过的苯甲醛，4 mL (4.32 g，42 mmol) 新蒸馏过的醋酐以及研细的2.2 g无水碳酸钾，2粒沸石，按装置图按好装置。 ② 加热回流（小火加热）40 min，火焰由小到大使溶液刚好回流。（也可将烧瓶置于微波炉中，装上回流装置，在微波输出功率为450W下辐射8min）。 ③ 停止加热，待反应物冷却。 2.后处理： 待反应物冷却后，往瓶内加入20 mL热水，以溶解瓶内固体，同时改装成水蒸气蒸馏装置（半微量装置）。开始水蒸气蒸馏，至无白色液体蒸出为止，将蒸馏瓶冷却至室温，加入10 %NaOH（约10 mL）以保证所有的肉桂酸成钠盐而溶解。待白色晶体溶解后，滤去不溶物，滤液中加入0.2 g活性炭，煮沸5分钟左右，脱色后抽滤，滤出活性炭，冷却至室温，倒入250 mL烧杯中，搅拌下加入浓HCl，酸化至刚果红试纸变兰色pH＝2-3。冷却抽滤得到白色晶体，粗产品置于250 mL烧杯中，用水—乙醇重结晶，先加60 mL水，等大部分固体溶解后，稍冷，加入10 mL无水乙醇，加热至全部固体溶解后，冷却，白色晶体析出，抽滤，产品空气中晾干后，称重。 四、实验装置： 1、回流装置 2、水汽蒸馏装置：（示范组装） 五、实验重点： 1、 了解用珀金（PerKin）反应制备肉桂酸的原理和方法。 2、 掌握回流操作：自下而上自左到右安装装置。冷凝水下进上出。需加沸石。控制回流蒸 气上升高度不超过2个球。 3、 掌握水蒸汽蒸馏操作：水蒸气蒸馏是分离和提纯液态或固态有机物的一种方法。 水蒸气蒸馏应用范围： ⑴某些沸点高的有机物，在常压下蒸馏虽可与副产物分离，但易将其破坏。 ⑵混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质，采用蒸馏。萃取等方法难于分离。 ⑶从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。 被提取物应具备条件： ⑴不溶或难溶于水。 ⑵共沸腾下与水不发生化学反应。 ⑶在100℃左右时，必须具有一定蒸气压[至少666.5－1333Pa（5－10mmHg）]。
六、实验注意点
1、 装置注意点： ⑴回流装置要干燥：否则会使酸酐发生水解，使产率降低
⑵安全管高度：为插至接近瓶底，根据其内水面的升降情况，可判断装置是否堵塞。防止倒吸。 ⑶导气管高度：导入蒸气的导气管应插至蒸馏瓶接近瓶底处，以便水蒸气和蒸馏物质充分接触并起搅拌作用。防止飞溅现象。 ⑷T形管：靠近蒸馏瓶一端稍向上倾斜，而靠近水蒸气发生器一端则稍向下倾斜，以便 蒸气在导气管中冷凝成的水能流回水蒸气发生器而不是流入蒸馏瓶中，可避免蒸馏瓶中积水 过多。蒸气的通路尽可能短一些，以免蒸气过多冷凝。T形管支管用来除去水蒸气中冷凝下 来的水。当操作发生不正常情况时（或反应结束时），应先旋开螺旋夹使发生器与大气相通， 再关电炉检查，重新开始时应先加热至沸，有蒸气冲出支管再关紧螺旋夹。 2、 反应物需新蒸：苯甲醛放久了，由于自动氧化生成较多量的苯甲酸，影响反应进行，且 苯甲酸混在产品中不易除净，影响产品质量，故应用新蒸苯甲醛。醋酸放久了，由于吸潮和水解将转变为乙酸，故在实验前应重新蒸馏。 3、 回流温度控制：加热的温度最好用油浴，控温在160—1800C，若用电炉加热，必须使烧 瓶底离开电炉4－5cm，电炉开小些，慢慢加热到回流状态，等于用空气浴进行加热。如果紧挨着电炉，会因温度太高，反应太激烈，结果形成大量树脂状物质，甚至使肉桂酸一无所有，这点是实验的关键。 4、反应现象：刚开始，会因二氧化碳的放出而有大量泡沫产生，这时候加热温度尽量低些，等到二氧化碳大部分出去后，再小心加热到回流态，这时溶液呈浅棕*。反应结束的标志是反应时间已到规定时间，有小量固体出现。反应结束后，再加热水，可能会出现整块固体，很不好压碎，干脆不要去压碎它（当然能搞碎是最好的），以免触碎反应瓶。等水汽蒸馏时，温度一高，它会溶解的。 5、除杂时氢氧化钠用量：水汽蒸馏后的残留液用氢氧化钠中和到碱性，使肉桂酸全部变成钠盐溶于水中，并加入热水，使钠盐全部溶解，滤掉不溶物。 6、所用仪器必须是干燥的（包括称取苯甲醛和乙酸酐的量筒）。。因乙酐遇水能水解成乙酸，无水CH3COOK，遇水失去催化作用，影响反应进行。 7、放久了的醋酐易潮解吸水成乙酸，故在实验前必须将乙酐重新蒸馏，否则会影响产率。 8、久置后的苯甲醛易自动氧化成苯甲酸，这不但影响产率而且苯甲酸混在产物中不易除净，影响产物的纯度，故苯甲醛使用前必须蒸馏。 9、无水醋酸钾，必须是新配制的，它的吸水性很强，操作要快。它的干燥程度对反应能否进行和产量的提高都有明显的影响。 10、加热回流，控制反应呈微沸状态，如果反应液激烈沸腾易使乙酸酐蒸气冷凝管送出影响产率。 11、在反应温度下长时间加热，肉桂酸脱成苯乙烯，进而生成苯乙烯低聚物。 12、反应物必须趁热倒出，否则易凝成块状。 13、中和时必须使溶液呈碱性，控制pH＝8较合适，不能用NaOH中和，否则会发生坎尼查罗反应。生成的苯甲酸难于分离出去，影响产物的质量。 14、本实验中，反应物苯甲醛和乙酐的反应活性都较小，反应速度慢，必须提高反应温度来加快反应速度。但反应温度又不宜太高，一方面由于乙酐和苯甲醛的沸点分别为140℃和178℃，温度太高会导致反应物的挥发，另外，温度太高，易引起脱羧、聚合等副反应，故反应温度一般控制在150-170℃左右。 15、实验中视具体情况，反应时间可以延长，并用TLC技术进行反应进程跟踪。 保温过程中要注意观察反应混合物的状况，若发现未变色或无固体析出时，可补加少量醋酐

热心网友 时间：2024-12-05 05:20

印象不深了，试试吧：
1、酸化的过程，因为采用的是浓盐酸，所以关键是要慢，因此这个答案肯定围绕慢这个意思，并且应该是需要不断搅拌；
2、最终HCl是要略微过量，使得羧基都酸化；因此HCl的摩尔量需要略高于加入的碱的摩尔当量；即例如加入了1molNa2CO3（K2CO3），则HCl中有效分的摩尔量约为2.2mol左右

热心网友 时间：2024-12-05 05:21

百度文库有详细介绍，这里 http://wenku.baidu.com/view/510efc1fc281e53a5802ff67.html