碱性过硫酸钾法测量总氮的时候需要配置1+9盐酸,配置方法是已有的浓盐酸和水以1:9的体积比混合么?
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发布时间:2022-05-22 22:27
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时间:2023-10-09 02:11
水质总氮中220nm和275nm分别测定什么物质 1、试剂的配制碱性过硫酸钾的配制过程十分重要,掌握不好,会影响消解效果,对测定结果产生一定的影响.(GB11894—89)中关于碱性过硫酸钾的配制,只是简单的说将过硫酸钾和氢氧化钠溶于水中,并未作其它要求.实际上,过硫酸钾的溶解速度非常慢,若要加快溶解,绝对不能盲目加热,即使加热,也最好采用水浴加热法,且水浴温度一定要低于60℃,否则过硫酸钾会分解失效.配制该溶液时,可分别称取过硫酸钾和氢氧化钠,两者分开配制,再混合定容,或者先配制氢氧化钠溶液,待其温度降到室温后再加入过硫酸钾溶解.若二者在一只烧杯中溶于水,应缓慢加水,同时搅拌,防止氢氧化钠放热使溶液温度过高引起局部过硫酸钾失效. 2、玻璃器皿的洗涤所使用的玻璃器皿应先用(1+9)盐酸浸泡后,再用无氨水冲洗数次才能使用,否则,也会造成空白值偏高或平行性较差的情况. 3、消解温度、压力的控制使用医用手提蒸气灭菌器的实验室,因测定压力为1.1~1.4kg/cm2,温度为120℃~124℃,消解时,(GB11894—89)中要求达到规定温度压力后即开始计时,而我的一般经验是,直接打开放气阀加热一段时间,待蒸气灭菌器内的冷空气被彻底赶尽、放出热蒸气后再关闭放气阀消解,并且将消解温度控制在123℃,这样测定结果最为理想. 4、比色时的注意事项该项目的测定涉及两个波长(220nm和275nm),建议在测定完一组样品的同一波长后,再调整到另一波长,统一测定,不要测完一个样品的两个吸光度后再换另一个样品,这样反复调整波长会引起一定的测量误差.追问别复制粘贴可以么
总氮 紫外分光光度法测定时空白偏高
提纯过程:在1升广口瓶加入约800mL水,50摄氏度水浴锅加热,然后逐渐加入过硫酸钾,直至不能溶解为止,这个过程挺漫长-_-|| 然后把完全溶解的饱和溶液放在室温中自然冷却(选用广口瓶有盖,重结晶过程避免引入其他污染),再放进四度冰箱重结晶,建议同时用另一个广口瓶冰一瓶去离子水,重结晶一夜后...
HJ 636—2012水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法
1.2 配制方法影响:对比氢氧化钠、过硫酸钾直接混合,冷却后再混合,以及先配制氢氧化钠溶液后混合的方法。结果显示,直接混合导致部分样品偏离允许浓度范围,而其他两种方法则能保持结果在允许范围内。1.3 过硫酸钾纯度影响:使用不同厂家的过硫酸钾(AR)进行实验,发现纯度低的过硫酸钾导致空白值偏高...
碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮原理是什么啊
2、置于高温高压消解器中 消解:将样品置于高温高压消解器中,加热至约120℃并保持一定时间,使过硫酸钾分解为氢氧根离子,并进一步将硝酸根离子还原为亚硝酸根离子。冷却和稀释:待样品冷却后,用蒸馏水稀释至适当浓度,以便进行紫外分光光度计测定。3、紫外分光光度计测定 紫外分光光度计测定:使用紫外...
水质中总氮的测定为什么用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定,不用另...
1、收集率高 碱性过硫酸钾消解方法可以高效地将各种形式的氮转化为硝酸盐(NO3-),从而实现总氮的测定。这种方法可以有效消解有机氮(如蛋白质、氨基酸等)和无机氮(如亚硝酸盐、硝酸盐、氨氮等),确保对水样中所有氮形式的完全测定。2、高灵敏度 紫外分光光度法是一种高灵敏度的分析方法,对于低...
HJ 636—2012水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法
水浴温度和过硫酸钾纯度的微小变化,都能显著影响总氮测定的结果。通过实验数据的细致分析,我们发现,最佳的配制策略是在60℃水浴温度下进行,以防止过硫酸钾分解影响测定的稳定性。二、配制方法的对比 三种不同的配制方法,A、B和C,显示出显著的差异。A和B方法在室温下,通过控制反应步骤,避免了过...
可溶性有机氮的测定方法?
两者之差即为可溶性有机氮的含量。该方法步骤繁琐;并且矿质态氮的测定结果直接影响可溶性有机氮的计算结果,尤其是在矿质态氮含量高的土壤中,矿质态氮测定的误差对计算可溶性有机氮的含量影响很大,甚至在有的情况下计算为负值;由于可溶性总氮的测定是采用碱性过硫酸钾氧化法进行的 ...
如果测定水中总氮时 总氮值小于氨氮值是什么原因
建议使用密封消解管,例如采用总氮测定仪器专用的密封消解管(LH-3BN),实验证明使用专用的密封消解管加上快速放气趁热将消解管多次摇匀是最有效的方法,其回收率可以达到99%以上。做总氮的时候经常会遇到这个问题,总氮包括氨氮,然而在实际水样监测中,常出现氨氮测定值大于总氮的现象,特别是高浓度氨氮...
GB11893—89
6.2 测定6.2.1 消解6.2.1.1 过硫酸钾消解:向(5.2)试样中加4mL过硫酸钾(3.8),将具塞刻度管的盖塞紧后,用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定),放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器(4.1)中加热,待压力达1.1kg/cm2,相应温度为120℃时、保持30min后停止加热。待压力表读数降至零后,取出放冷。然后用水...
做总氮时空白在220nm读数是负数为什么
1、试剂的配制 碱性过硫酸钾的配制过程十分重要,掌握不好,会影响消解效果,对测定结果产生一定的影响.(GB11894—89)中关于碱性过硫酸钾的配制,只是简单的说将过硫酸钾和氢氧化钠溶于水中,并未作其它要求.实际上,过硫酸钾的溶解速度非常慢,若要加快溶解,绝对不能盲目加热,即使加热,也最好采用水浴...
总氮的检测方法
所用玻璃器皿可以用(1+9)HCl或(1+35)H2SO4浸泡,清洗后再用无氨水冲洗数次。试剂 所用蒸馏水均为无氨水。盐酸。硫酸。氢氧化钠溶液(200g/L)。氢氧化钠溶液(20g/L)。碱性过硫酸钾溶液(40g/L)称取40g过硫酸钾(K2S2O8),另称取15g氢氧化钠(NaOH)溶于水中,稀释至1000mL,溶液存放在聚...