液相色谱仪有气泡怎么解决 液相色谱仪常见故障解决方法
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发布时间:2024-10-08 05:41
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时间:2024-12-05 23:48
液相色谱仪作为一种精密仪器,在运行过程中可能会遇到多种问题。本文将详细探讨液相色谱仪常见故障的解决方法,包括气泡、压力波动、流动相内有气泡等故障,希望能为用户带来帮助。
一、气泡问题的解决
当液相色谱仪中出现气泡时,可以采取以下步骤进行处理。首先,观察气泡产生的位置。如果是在泵前,可以通过拧开排气阀来清除气泡。如果是仪器管路中,需要卸下色谱柱,使用异丙醇低流速冲洗过夜。对于气泡进入柱子的情况,可通过反相柱子走纯甲醇,确保进口处低、出口处抬高的方式排出气泡,同样需低流速过夜,并避免检测器连接。
二、常见故障及其解决方法
1. 压力波动大,流量不稳定
解决此问题,需注意系统中是否有空气或单向阀的宝石球和阀座之间夹有异物,无法密封。解决方法包括:保证流动相充分脱气,检查单向阀和阀座之间的异物并用丙酮清洗。
2. 自检时出现“灯能量低”的错误
此问题通常由系统中有挡光物、光路偏离、氘灯电源系统或灯泡损坏引起。解决方法包括检查光度室、更换氘灯、检查并更换氘灯保险丝,重新自检或更换软件。
3. 出峰不准,峰分叉
这种现象通常由色谱柱污染或柱头填料塌陷引起。解决方法包括反向冲洗、更换柱填料,确保填料平整并用不锈钢杆压实。
4. 柱压升高
解决方法包括用纯水和甲醇冲洗柱子,确保流体阻力减小。对于样品污染引起的柱压升高,可使用甲醇、异丙醇和纯水冲洗柱子。
5. 峰面积重复性不佳
主要由进样阀漏液或加样针不到位或液量不足引起。解决方法包括更换进样垫圈、保证加样针插到底。
6. 流动相内有气泡
解决方法包括浸泡过滤器于5%*溶液中,超声清洗15分钟,清洗流动相和过滤器,确保气泡清除。
7. 基线漂移
解决方法包括控制柱子和流动相的温度,检查紫外灯能量,使用高品质化学试剂,调整波长和pH值。
8. 保留时间漂移
解决方法包括调整柱温,检查泵的比例阀,平衡色谱柱,重新设定流速,除去泵中的气泡。
9. 灵敏度不够
解决方法包括增加样品量,调整流动相或柱子,调整波长或检测器,清洗检测器池窗,排除检测池中的气泡,调整电压范围,调整流动相流量,校准记录仪与检测器。
10. 基线噪音
解决方法包括脱气流动相,检查管路接头是否松动,泵是否漏液,用手摇动混合或使用低粘度溶剂,减小温度差异,检查并更正外部干扰,加入脉冲阻尼器。对于不规则的基线噪音,需检查接头和泵,检查流动相组成,使用互溶的流动相,检查并更正检测器和记录仪的电子元件故障,清洗系统,更换检测器,更换色谱柱,维修或更换混合器。