四溴双酚A醚(二)制备
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发布时间：2024-10-06 23:21
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时间：2024-10-09 16:15
四溴双酚A醚的制备过程涉及多种反应步骤。首先，制备四溴双酚A双（烯丙基）醚，需要将四溴双酚A和烯丙基氯在低级脂肪醇和水的碱性溶液中进行反应。在反应瓶中，将四溴双酚A溶解于95%乙醇中，搅拌均匀，备用。接着，将烧碱溶解于水中，慢慢滴入四溴双酚A乙醇溶液中，保持温度在45℃，滴加完毕后，继续反应15分钟。随后，向反应瓶中滴加烯丙基氯，温度控制在40℃，滴加结束后升温至55℃，进行20分钟的反应。反应结束后，冷却至室温，过滤并洗涤滤饼，然后在80℃下烘干，得到白色粉末状固体，即为产品。
另一种四溴双酚A醚的制备方法是通过四溴双酚A与氯乙醇或环氧乙烷反应得到四溴双酚A双（2-羟乙基）醛。在反应器中，加入四溴双酚A和氢氧化钠水一乙醇溶液，于60℃下滴加氯乙醇，反应后保温数小时，结晶后过滤。滤饼经过水——甲醇重结晶，干燥处理后，得到白色粉体产物，收率约为85%，产品溴含量为50.6%，熔点在108℃-110℃，热质量损失在322℃时为5%。
最后，通过四溴双酚A双（烯丙基）醚进行澳化反应，可以得到四溴双酚A双（2，3-溴丙基）醚。在反应瓶中，将四溴双酚A双（烯丙基）醚与氯仿混合，溶解后在90分钟内滴加溴素。反应结束后继续处理30分钟，用饱和亚硫酸钠溶液洗涤，除去未反应的溴素。加入少量水搅拌后，分离出氯仿与水层，乙醇使产品析出。最后，通过60℃烘干得到白色粉末产品，产率约85%，产品熔点约103℃，溴含量高于66%，初始分解温度为270℃。
扩展资料
四溴双酚A醚
