X射线单晶体衍射仪实验要求和实验仪器
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发布时间：2024-10-02 09:21
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时间：2024-11-10 01:35
对于实验的基本要求，旨在通过X射线单晶体衍射仪精确求解晶体结构。这一过程依赖于获得尽可能多的衍射数据FHKL，确保其数值准确，以提升ρ（x,y,z）分辨率并求得结构的精确性。晶体衍射的X射线覆盖整个空间，而大HKL值（即大θ或小d值）的衍射强度较低，难以精确测量。因此，实验的核心在于如何在三维空间内获得尽可能多且准确的衍射线强度。
实验仪器的选择至关重要。采用单色X射线对静止的单晶体进行照射，晶体内的各晶面族与入射线形成一定角度θ，其中仅少数晶面满足布拉格公式产生衍射。为使所有晶面族均发生衍射，通常通过旋转晶体的方法实现。旋转过程中，晶面族与入射线的交角不断变化，直至符合布拉格方程产生衍射。目前常用的单晶体衍射数据收集方法包括回摆法和四圆衍射仪法。
回摆法通过装置（如图3所示）将样品转轴垂直于入射单色X射线，围绕转轴安装园筒状底片或在晶体后方垂直于入射线安装平板底片。当某一晶轴与转轴平行时，底片上会出现平行直线或上下对称的双曲线。在有限角度范围内（如10度）内使晶体摆动，收集的衍射数量有限，且衍射点不会重叠。通过连续调整摆动范围，由一套（如几十张）摆动照片组成完整数据集，其数量与晶体对称性相关。随着影象板（image-plate IP）和电荷偶合器件（CCD）的引入，回摆法的记录介质、灵敏度和使用便利性得到显著提升，成为测定单晶体结构的主要方法之一。
四圆衍射仪法（图4所示）采用闪烁计数器作为探测器，入射光和探测器位于同一平面（赤道平面），晶体位于入射光与探测器轴线的交点。探测器可在此平面内绕交点旋转，仅法线在此平面内的晶面族可通过样品和探测器旋转发生衍射并被记录。为使不在赤道平面内的晶面族发生衍射并记录，通过让晶体进行三维旋转，将法线转至赤道平面内，实现衍射。此方法曾是二十世纪八九十年代的主要实验手段，但由于需要较长时间记录各衍射点，逐渐被更快速的回摆法和先进的记录介质所取代，成为生物大分子结构测定的主要工具之一。尽管如此，四圆衍射仪法在小分子结构的测定中仍然具有一定的应用价值。
扩展资料
X射线单晶体衍射仪(X-ray single crystal diffractometer,简写为XRD)。本仪器分析的对象是一粒单晶体，如一粒砂糖或一粒盐。在一粒单晶体中原子或原子团均是周期排列的。将X射线（如Cu的Kα辐射）射到一粒单晶体上会发生衍射，由对衍射线的分析可以解析出原子在晶体中的排列规律，也即解出晶体的结构。物质或由其构成的材料的性能是与晶体的结构密切相关的，如金刚石和石墨都是由纯的碳构成的，由于它们的晶体结构不同就有着截然不同的性质。
X射线单晶体衍射仪实验要求和实验仪器
因此，实验的核心在于如何在三维空间内获得尽可能多且准确的衍射线强度。实验仪器的选择至关重要。采用单色X射线对静止的单晶体进行照射，晶体内的各晶面族与入射线形成一定角度θ，其中仅少数晶面满足布拉格公式产生衍射。为使所有晶面族均发生衍射，通常通过旋转晶体的方法实现。旋转过程中，晶面族与入射...
X射线单晶体衍射仪的要求仪器
1． 选择大小适度，晶质良好的单晶体作试样，收集衍射数据。2．指标化衍射图，求出晶胞常数，依据全部衍射线的衍射指标，总结出消光规律，推断晶体所属的空间群。3． 将测得的衍射强度作吸收校正，LP校正等各种处理以得出结构振幅|F|。4．相角和初结构的推测。常用推测相角的方法有派特逊函数法及直接法。
单晶结构测试要点
要解析晶体结构，首先需要将高质量的单晶体妥善安置在X射线单晶衍射仪上。晶体通常通过胶液粘在玻璃毛上，然后固定在测角头上，并确保晶体中心与仪器中心对齐。实验过程中，单色X射线照射晶体，通过旋转晶体以激发布拉格衍射，获取晶体的结构信息。实验方法与晶体要求 实验方法包括回摆法和四圆衍射仪法。前者...
XRD实验报告
XRD实验报告一、实验名称X射线衍射(XRD)实验二、实验目的1.了解X射线衍射的工作原理和仪器结构；2.掌握X射线衍射仪的操作步骤和注意事项；三、实验原理X射线是一种波长很短（约20～0.06Å）的电磁波，能穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。在用电子束轰击金属“靶...
单晶X射线衍射
探测器：Photon III CPAD单晶面探仪，窗口直径尺寸≥139×104mm，面探仪可移动距离范围为35~240 mm，无空间畸变，无光纤传导，风冷，帧与帧之间无停顿，连续扫描，shutterless技术。低温液氮系统：温度范围80 - 500 K，控温精度± 0.1 K。主要特色 D8 Venture提供了更宽敞的实验空间。所有系统均配备...
哪些实验条件可使测量的衍射峰位更准确,通常的定性测量在什么实验条件...
准确的仪器校准：所有仪器，包括X射线或中子源、探测器、样品台和控制系统，都需要定期校准，以确保其正常运行并消除误差。使用标准样品进行峰位校准：在每个实验之前，使用已知晶体结构和衍射特性的标准样品进行峰位校准。这是为了确保实验的全局参数，如能量标度、角度标度和仪器宽化等，都在正确的范围内。
X射线单晶体衍射仪的介绍
X射线单晶体衍射仪(X-ray single crystal diffractometer)。本仪器分析的对象是一粒单晶体，如一粒砂糖或一粒盐。在一粒单晶体中原子或原子团均是周期排列的。将X射线（如Cu的Kα辐射）射到一粒单晶体上会发生衍射，由对衍射线的分析可以解析出原子在晶体中的排列规律，也即解出晶体的结构。物质或由其...
X射线单晶体衍射仪的介绍
1. X射线单晶体衍射仪是一种用于分析单晶体的仪器，其工作原理是针对单晶体中的原子或原子团的周期性排列进行研究。2. 当X射线（例如铜的Kα射线）照射到单晶体上时，会产生衍射现象。通过对衍射光的分析，可以揭示晶体中原子的排列规律，进而确定晶体的结构。3. 物质的性质，以及由其构成的材料的...
什么是x射线衍射分析,分析仪器有哪些
每一种结晶物质，都有其特定的晶体结构，包括点阵类型、晶面间距等参数，用具有足够能量的x射线照射试样，试样中的物质受激发，会产生二次荧光X射线（标识X射线），晶体的晶面反射遵循布拉格定律。通过测定衍射角位置（峰位）可以进行化合物的定性分析，测定谱线的积分强度（峰强度）可以进行定量分析，而测定...
单晶X射线衍射单晶X射线衍射
单晶体X射线衍射是一种利用晶体对X射线的特定反应来研究晶体结构的实验技术。根据强度记录方式的不同，它主要分为照相法和衍射仪法两大类。照相法包括劳厄照相法、基本照相法、回摆照相法以及韦森堡照相法，其中劳厄照相法通过连续波长X射线照射静止晶体，形成的衍射图可以揭示晶体的对称性和定向信息。回摆...
