重氮甲烷制备
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发布时间：2024-09-11 14:15
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时间：2024-10-14 13:45
重氮甲烷的制备可以通过多种方法实现。首先，可以采用N-甲基-N-亚硝基对甲苯磺酰胺，化学式为p-CH3-C6H4-SO2N(NO)CH3，在甲醇中与氢氧化钾进行反应。这个合成过程涉及N-甲基对甲苯磺酰胺的亚硝化，即p-CH3-C6H4-SO2NHCH3。另一种方法是使用双-(N-甲基-N-亚硝基)对苯二甲酰胺，p-CH3N(NO)CO-C6H4-CON(NO)CH3，与30%氢氧化钠溶液反应，而它的前体双-(N-甲基)对苯二甲酰胺，p-CH3NHCO-C6H4-CONHCH3，可以通过亚硝化制备。
然而，这些传统方法存在一定的问题。亚硝胺中间体可能产生致癌风险，且它们自制困难，稳定性差且不易保存。此外，原料分子量较大，效率不高。为了提高制备效率并减少潜在风险，科学家们开发了一种更为科学且原子利用率更高的方法。在相转移催化剂如苄基三乙基氯化铵的辅助下，这个过程在强碱性环境下进行，具体步骤如下：
在一个250毫升的三口瓶中，加入15毫升三氯甲烷、8毫升乙醚和10毫升50%氢氧化钠。然后加入相转移催化剂，将混合物置于50-60℃的水浴中回流。在不断搅拌下，逐步滴加85%的水合肼10毫升，大约需要半小时。反应完成后，继续回流4小时，待反应液冷却，静置后，通过分液漏斗分离出水层，得到*的重氮甲烷乙醚液。此溶液可在冰箱中保存长达两个月，其产率最高可达67%。
扩展资料
*气体，有强刺激性气味。溶于乙醇、乙醚。受热、遇火、摩擦、撞击会导致爆炸。主要用于有机合成。
