石杉碱甲片药物分析
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发布时间:2024-09-11 13:31
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时间:2024-10-06 07:27
本研究采用高效液相色谱法(High-Performance Liquid Chromatography,HPLC)对石杉碱甲片中的主要成分石杉碱甲进行定量分析。这种方法专用于测定石杉碱甲片中的含量,其核心原理是将样品研磨后,用0.01mol/L盐酸溶液进行超声处理以充分溶解,随后稀释并送入HPLC进行色谱分离。在色谱柱中,十八烷基硅烷键合硅胶作为填充剂,确保理论塔板数达到至少2000,以实现有效分离。检测过程通过紫外吸收检测器在310nm波长处测量石杉碱甲的峰面积,以此计算其含量。
实验所需的试剂包括乙腈、磷酸盐缓冲液(由磷酸二氢钾和水配制,pH值调至2.5)以及0.01mol/L盐酸溶液。实验设备主要包括高效液相色谱仪、色谱柱、紫外吸收检测器。色谱条件设定为流动相为乙腈和磷酸盐缓冲液按14:86的比例,检测波长为310nm,柱温保持室温。
样品的制备步骤如下:首先,制备磷酸盐缓冲液和盐酸溶液;其次,精确称取石杉碱甲对照品,用0.01mol/L盐酸溶液溶解并适当稀释,得到每毫升含5微克的溶液;然后,取20片石杉碱甲片,研磨后精确称取适量(约100微克),加入0.01mol/L盐酸溶液溶解,稀释至刻度,过滤后即得到供试品溶液。
操作流程是:分别吸取50毫升对照品溶液和供试品溶液,通过HPLC进行色谱分析,测量石杉碱甲峰面积,从而计算其含量。该方法的详细步骤可参考中华人民共和国药典2005版一部,p.87的相关内容。