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间苯二酚成分分析

发布网友 发布时间:2024-09-30 09:57

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热心网友 时间:2024-11-22 00:25

本研究方法旨在测定间苯二酚原料药中的间苯二酚含量,采用的是氧化还原滴定法。该方法主要适用于间苯二酚原料药的质量控制检测。

操作步骤如下:首先,将供试品溶解于水中,然后加入碘瓶中,精密加入预先配制好的0.05mol/L溴滴定液。接着,添加适量的水和盐酸,迅速密封并振荡,确保在暗处静置15分钟。此时需小心打开瓶塞,加入5mL碘化钾试液,再次密封并摇匀,继续静置15分钟。滴定过程中,使用硫代硫酸钠滴定液,直至接近终点时,加入淀粉指示液,继续滴定直至蓝色消失。滴定结果需通过空白试验进行校正。滴定液的消耗量可用于计算间苯二酚的含量,每1mL溴滴定液相当于1.835mg的C6H6O2。

所需试剂包括:0.05mol/L溴滴定液(由溴酸钾和溴化钾配制),碘化钾试液,淀粉指示液,0.1mol/L硫代硫酸钠滴定液,以及碘化钾和稀硫酸等。其中,硫代硫酸钠滴定液的标定是通过与重铬酸钾反应,每1mL滴定液相当于4.903mg的重铬酸钾。

在实验过程中,应确保反应液在室温25℃以上时降至约20℃,并使用玻璃塞棕色玻瓶储存。碘化钾试液和淀粉指示液需新鲜制备,硫代硫酸钠滴定液需放置一个月后过滤。稀硫酸则需稀释至1000mL。

实验操作要求精确,如“精密称取”和“精密量取”意味着重量和体积的测量需达到千分之一的精确度。此方法依据的是中华人民共和国药典2010年版的相关标准,可在p370页找到详细说明。
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