6-溴靛红制备方法

发布网友发布时间：2024-09-30 12:36

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热心网友时间：2024-12-05 08:56

以N-（3-溴苯基）-2-（异亚硝基）乙酰胺为初始原料，其合成过程分为两个步骤。首先，将三氯乙醛氢化物溶解在水中，然后依次加入硫酸钠（Na2SO4）和3-溴苯胺，接着进行37%的混合HCl溶液的加入，并在水中搅拌均匀。完成添加后，将反应混合物加热至回流状态10分钟，待反应结束后，冷却至室温，通过沉淀过滤的方式分离出异亚硝基乙酰替苯胺的原始产品。

这个步骤得到的原油经过进一步处理：在快速搅拌的条件下，将异亚硝基乙酰替苯胺缓慢地滴入浓硫酸中，保持反应温度在50到70℃之间。随着反应进行，混合物加热至80℃，并持续加热20分钟后，再次冷却至室温。冷却后的混合物会迅速注入碎冰中，以便于后续的沉淀分离。

过滤出的橙色沉淀物经过水洗和干燥处理，最终得到的混合物中含有4-溴靛红和6-溴靛红。通过精细的分离提纯技术，可以纯化出所需的6-溴靛红，这是整个制备过程的最终目标。