4-甲氧基苯酚合成方法
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发布时间:2024-12-02 21:35
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时间:2024-12-12 02:13
4-甲氧基苯酚的合成方法多样,其中一种经典方法以对苯二酚为原料,通过硫酸二甲酯或甲醇作为甲基化剂,在特定条件下进行反应。具体步骤为将甲醇与浓硫酸混合均匀后,加入对苯二酚,加热回流,随后滴加对苯醌的甲醇溶液,反应3小时。反应结束后,利用40%氢氧化钠溶液进行中和,滤去硫酸钠沉淀。接下来,回收甲醇并用乙醚进行萃取,萃取液蒸发乙醚后,通过减压蒸馏收集110-112℃(0.53kPa)馏分,即得到成品。此方法的收率为76%。
另一种方法涉及对硝基苯甲醚的合成,首先通过对硝基氯苯经取代反应生成对硝基苯甲醚,然后在还原剂Na2S的作用下还原生成对氨基苯甲醚。接着,通过重氮化反应,分解成产品对羟基苯甲醚。该合成步骤如下:首先将带有回流冷凝管、搅拌器、温度计的250mL三颈瓶置于恒温槽中,加入所需原料,加热并搅拌至甲醇回流,随后加入NaOH溶液,升温至特定温度并反应一定时间。反应完毕后,通过过滤、水洗、结晶抽滤、减压蒸馏等步骤,最终得到目标产物。此方法对硝基氯苯的产率为83.6%,对氨基苯甲醚的产率为81%。
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