气相色谱检测器的基础知识(二)
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发布时间：1天前
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时间：2024-12-13 18:34
操作气相色谱检测器时，应特别注意尾吹气的使用。尾吹气是从色谱柱出口处直接进入检测器的一路气体，对于填充柱而言不需要，但毛细管柱则大多采用尾吹气。毛细管柱的柱内载气流量较低，通常为1~3mL/min，无法满足检测器的最佳操作条件，通常需要20mL/min的载气流量。通过在色谱柱后增加一路载气直接进入检测器，可以确保检测器在高灵敏度状态下工作。尾吹气的另一个重要作用是消除检测器死体积的柱外效应。经分离的化合物流出色谱柱后，可能由于管道体积增大而出现体积膨胀，导致流速减缓，从而引起谱带展宽。加入尾吹气后，可消除这一问题。对于微型TCD和单丝TCD，当使用0.53mm大口径柱时，柱内流量可达15mL/min，这时可能不需要额外的尾吹气。而对于FID、NPD、FPD，则需要至少10mL/min的尾吹气，而对于ECD则需要20mL/min的尾吹气。使用常规或微径柱时，尾吹气流量应相应增大。经验参考值为：FID、NPD、FPD需要柱内载气和尾吹气的流量之和为30mL/min左右。ECD则需要40~60mL/min。在最高灵敏度状态下工作时，应针对具体样品优化尾吹气流量以及其他气体流量。一般情况下，尾吹气所用气体类型应与载气相同。尾吹气流量是在安装好色谱柱后，在检测器出口处用皂膜流量计测定的。在测定尾吹气流量时，注意关闭其他气体，如在使用FID时，关闭空气和氢气。对于0.32mm以下内径的色谱柱，可不关闭柱内载气，此时测得的流量为柱内载气和尾吹气流量之和。
FID使用注意事项
FID作为准通用型检测器，适用于多种样品的检测。然而，需要注意的是，FID对于一些物质的响应值很小或无响应。这些物质包括水久气体、卤代硅烷、H20、NH3、CO、CO2、CS、CCl4等。因此，在检测这些物质时，不应使用FID。
FID的使用需注意安全问题。在未接上色谱柱时，不要打开氢气阀门，以免氢气进入柱箱。在测定流量时，务必确保氢气和空气不混合，即，测氢气时关闭空气，反之亦然。在任何可能导致火焰熄灭的情况下，应尽快关闭氢气阀门，并在排除故障后重新点火时再打开氢气阀门。一些高端仪器具有自动检测和保护功能，可在火焰熄灭时自动关闭氢气。
FID的灵敏度与氢气、空气和氮气的比例直接相关。因此，需注意优化比例，一般三者的比例应接近或等于1:10:1，即氢气30~40 mL/min，空气300~400 ml/min，氮气30~40 ml/min。对于不同类型的仪器，可能设计有不同的喷嘴分别用于填充柱和毛细管柱，使用时应查看说明书。
为防止检测器被污染，检测器温度设置不应低于色谱柱实际工作的最高温度。一旦检测器被污染，轻则灵敏度明显下降或噪声增大，重则点不着火。消除污染的方法是清洗，主要是清洗喷嘴表面和气路管道。具体方法是拆下FID喷嘴，依次用不同极性的溶剂（如丙酮、氯仿和乙醇）浸泡，并在超声波水浴中超声10min以上。还可以使用细不锈钢丝穿过喷嘴中间的孔，或用酒精灯烧掉喷嘴内的油状物，以达到彻底清洗的目的。有时使用时间长了，喷嘴表面会积碳（一层黑色沉积物），这也会影响灵敏度。可用细砂纸轻轻打磨表面而除去。清洗之后，将喷嘴烘干，再装在检测器上进行测定。
