采样顶空进样瓶怎么预处理
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发布时间：2022-04-22 04:53
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时间：2023-05-27 10:04
方法提要
在恒温密闭容器中，水样中的挥发性有机物在气、液两相间分配，达到平衡，取气相分析。本方法选用极性聚乙二醇弹性石英毛细管柱分离苯系物，顶空气相色谱-氢火焰离子化检测器测定水中的苯系物。
方法适用于工业废水及地表水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯等 8 种苯系物的测定。方法检出限在 0.07～ 0.23μg/L 之间，8 次测定相对标准偏差在 2.98%～4.91%，加标回收率在 95.1%～102%之间。
仪器
气相色谱仪 配氢火焰离子化检测器 (FID) 。
顶空进样器 Headspace Samplers-TurboMatrix。
色谱柱 SGE 公司的 BP20，30m × 0.32mm i.d，0.5μm 膜厚弹性石英毛细管柱，或相类似的毛细管柱。
20mL 顶空进样瓶。
25μL、50μL、100μL、1000μL 等气密性微量注射器。
试剂
空白试剂水 蒸馏水在氮气流下煮沸 30min 后使用。
氯化钠 (NaCl) 600℃烘 3h 后使用。
甲醇 农残级。
混合苯系物标准 苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯 购自国家环境保护总局标准样品研究所或有质量保证的标准物质供应商。
替代物标准 氟苯、4-溴氟苯 (100μg/mL) 。
载气 高纯氮气，纯度 99.999%，通过一个装有 5A 分子筛、活性炭、硅胶的净化管净化。燃气 氢气。
助燃气 空气。
样品采集与保存
参见 82.9.2。
分析步骤
1) 水样预处理。量取 6.00mL 空白水或水样置于已盛有 2.0g NaCl 的 20mL 顶空瓶中，加入 10.0μg/mL 替代物标准 5.0μL，盖上带有硅橡胶垫的铝盖，迅速用封口钳封口，摇匀。按选定的工作条件进行顶空气相色谱检测。
2) 校准曲线标准系列配制。取 6 个顶空瓶，分别称取 2.0gNaCl 于各顶空瓶中，加入6.0mL 空白试 剂 水，再分 别 加 入 0μL、3.0μL、6.0μL、12.0μL、30.0μL、60.0μL 的10.0μg / mL 混合标准溶液，及 5.0μL、10.0μg / mL 的氟苯、4-溴氟苯混合替代物溶液，迅速加盖密封，得到标准系列浓度为 0.00ng/mL、5.00ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、50.0ng / mL、100ng / mL，待分析。
3) 色谱分析条件。汽化室温度，200℃ ，不分流进样。检测器温度，250℃ 。柱前压，0.55 ×105Pa。氢气流速，38mL / min; 空气流速，380mL / min; 尾吹气 30mL / min。柱箱温度，初温 30℃，保持 6min，以 4℃ /min 升至 80℃，再以 10℃ /min 升至 200℃，保持5min。BP20，30m × 0.32mm i.d，0.5μm 膜厚弹性石英毛细管柱，或相类似的毛细管柱。
4) 顶空分析条件。顶空平衡温度 70℃ ; 取样针温度 80℃ ; 传输线温度 110℃ ; 样品加热时间 20min; 进样时间为 0.15min。
5) 色谱图的考察。
图82.3 苯系物标准气相色谱图
定性与定量分析
1) 定性分析。采用与标准样品中目标物保留时间相比较的方式对样品中目标物进行定性分析，样品目标物保留时间应在标准目标物保留时间的 3 倍标准偏差之内。对有干扰存在或高含量试样，需要用性质不同的第二根柱或气相色谱-质谱色谱进一步确证。
2) 定量分析。校准曲线法: 推荐标准曲线的最低浓度为 3 倍检出限，最高浓度应在标准曲线的线性范围内，标准系列至少为五个浓度水平，操作按顶空-气相色谱法的预处理步骤，通过浓度与对应峰面积进行线性回归，建立校准曲线。回归方程可以利用随机的色谱工作站或 EXCEL 软件建立。试样中苯系物浓度计算参见公式 (82.13) 。
3) 持续校正。至多测定 20 个试样，应用一个或更多的标准样品 (标准系列中等浓度) ，对标准曲线进行验证，偏差不超过 15%，否则应重新配制标准曲线。
方法性能指标
按实验方法，分别配制 8 个浓度为 0.52ng/mL 苯系物混合标准样，按选定的工作条件分析，分别计算方法的检出限和精密度。检出限的计算以 8 个 0.52μg/L 标准样品的峰面积的 3 倍标准偏差所对应的浓度作为方法的检出限。各组分的精密度、检出限见表82.17。加标回收率见表82.18。
表82.17 方法精密度及检出限
表82.18 方法的准确度
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时间：2023-05-27 10:05
“顶空分析”，就是对固体或者液体顶部空间内的物质进行分析，这种分析的思路甚至比气相色谱出现的还早。现在，顶空不仅仅是一种样品前处理技术，也是气相色谱的一种特殊的进样技术。
与常见的液体进样相比，顶空是直接的气体进样，因而在样品的挥发性成分测定中具有不可比拟的优势。
顶空技术不局限于挥发性成分的测定，其本质是将待测成分提取至顶空相，借助固相微萃取（SPME）、吹扫捕集等技术，同样可以实现邻苯二甲酸酯等熔点较高的化合物的提取。
顶空技术还可以与冷凝/冷聚焦技术配合，实现痕量或是微量分析物的测定，而上述这些操作均有相关的配套仪器完成。
气相色谱仪
顶空-气相色谱分析步骤
1.平衡：将样品（液体或固体）放置在不会充满的容器中，其上保留有气体体积，然后将容器（通常是小瓶）封闭。接下来，将该小瓶在恒定温度下恒温，直到两相之间达到平衡。
2.样品转移：样品平衡后，将一定体积的气相（顶部空间）对着载气流进入色谱柱中，按常规方法对其进行分析。样品转移可以手动转移（例如，使用气密注射器），也可以自动转移（对样品瓶加压，通过控制进样时间或进样体积使顶空组分转移至色谱柱）。
