土壤重金属形态分析的分类有哪些?
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发布时间:2022-05-29 18:17
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时间:2023-11-02 00:49
Tessier重金属形态分析(五步连续萃取法)
五步连续萃取法
: S$ P, z7 i" c3 v8 p
(1)可交换态(S1)
取经过干燥、过筛的底泥样品1.0g0 c& Z* k4 H$ _: z8 U7 x, S
于100 ml 锥形瓶中,加入1. 0 mol·L - 1MgCl2溶液( 稀氨水和稀盐酸调节pH 7. 0)15. 0ml,不断振荡下萃取1 h,转移到50ml离心管3 000 r ·min -1 离心30min,过滤上清液,用去离子水清洗残余物,再离心,倒掉清洗液。用试剂空白,原子吸收测定上层清液中各重金属的浓度。
(2)碳结合态(S2)
将上步离心分离后所得的残渣全部转入一个100 ml
* V4 T% `2 R) ]6 E4 e8 p锥形瓶中,加入1. 0mol·L - 1 CH3COONa" F) L/ e0 G- j6 B/ A5 _
溶液(1: 1的CH3COOH* Q8 B% s- L& ^
调节pH 5. 0)15. 0 ml,萃取5 h,转移到50ml离心管3000 r·min - 1 离心30min,过滤上清液,用去离子水清洗残余物,再离心,倒掉清洗液。用试剂空白,原子吸收测定上层清液中各重金属的浓度。
(3)铁锰氧化物结合态(S3)
向上步离心残渣的离心管中加入0. 04mol·L - 1
& `0 C0 n6 Z* v. }9 RNH2OH·HCl 溶液(25% (v/v)CH3COOH)定容)20. 0 ml,水浴保温96 ± 3℃,间歇搅拌,萃取6 h,3 000 r·min - 1 离心30 min,过滤上清液,用去离子水清洗残余物,再离心,倒掉清洗液。试剂空白,原子吸收测定上层清液中各重金属的浓度。
(4)有机物结合态(S4)
向上步离心残渣的离心管中加入0. 02 mol·L-1HNO3 3. 0 ml
3 E3 ^( }% e6 ^6 l$ ~9 {: r和30% H2O2 ( HNO3调节pH 2. 0)5. 0ml,水浴保温85 ± 2 ℃,间歇搅拌,萃取2 h;再加30% H2O2 ( HNO3调节pH 2. 0)3. 0 ml,水浴保温85 ± 2 ℃,间歇搅拌条件下,萃取3 h;冷却后,加入3. 2 mol·L - 1 CH3COONH4 ( 20%(v/v) HNO3定容)5. 0 ml,并继续振荡30 min;3 000 r·min - 1 离心30min,过滤上清液,用去离子水清洗残余物,再离心,倒掉清洗液。试剂空白,原子吸收测定上层清液中各重金属的浓度。
(5)残渣(S5)
向上步离心残渣的离心管加入混酸HNO3,HF,HClO4,HCl,其体积分别为8. 0,2. 0,2. 0,2. 0 ml,水浴保温85 ± 2 ℃,间歇搅拌,消化3 h,3000 r·min - 1
, S# n9 ]: A+ w离心30 min,过滤上清液,试剂空白,原子吸收测定上层清液中各重金属的浓度。